Способ определения кремния в силумине Советский патент 1983 года по МПК C01B33/00 

сд .1 Изобретение относится к аналитимеской химии, а именно к способам определения кремния в силуминес Известен способ определения кремния в силумине, включающий перевод исходного образца в раствор путем об работки щелочью и последующуюрегист рацию спектрофотометрическим методом по синей окраске кремнемолибденовой гетерополикислоты С 11. Однако вследствие высокой чувствительности, требуется большое разба ление раствора, что при содержании кремния 10-18 приводит к увепичени|0 погрешности определения. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения кремния в силумине, включающий обработку исходного образца щелочью, подкйсление серной кислотой, отделение образовавшегося осадка кремниевой кислоты фильтрованием. Раствор фильтруется медленно, так как поры бумажного фильтра быстро за биваются осадком и кроме того, количественное перенесение геля, прилипа ющего к стенкам стакана, весьма трудоемкая операция. После многократной промывки осадк соляной кислотой его прокаливают и взвешивают. Затем ocaдo обрабатывают фтористо-водородной кислотой с до бавлением серной кислоты для удаления кремния. Содержание кремния рассчитывают по разности весов до обработки фтористо-водородной кислоты и . после .нее С 2J. Однако известный способ трудоемок длителен. Кроме того, требуется применение фтористо-водородной кислоты, вредно действующей на организм человека, и дорогой платиновой ПОСУДЫ. Целью изобретения является упрощение анализа и сокращение процесса при сохранении высокой точности анали за. Поставленная цель достигается тем что согласно способу- определения крем ния, включающему обработку исходного образца неорганическими растворите лями, отделение образовавшегося осадка фильтрованием и последующе.е взвешивание, в качестве неорганических растворителей используют 2-k н срля ную кислоту с последующим добавлением после кипячения азотной кислоты. При выплавке силумина в п1эисутст-ВИИ алюминия кремний находится в нем 2 :V В элементном состоянии. Поэтому неосходимо анализируемую навеску обработаТЬ так, чтобы алюминий и содержащиеся в силумине добавки никеля, ци; ка, титана в количестве до 0., 1-0,3% перевести в раствор, а кремний сохранить в единой весовой форме. Учитывая .наличие указанных элементов необходимо провести дробное растворение с тем, чтобы определение кремния было селективным. Если растворение проводить в 1 н соляной кислоте, то процесс проходит очень медленно: за первые 30 мин практически ничего не растворяется. При добавлении к навеске 5 н соляной кислоты растворение идет очень бурно и возможен унос пробы вместе с водородом, выделяющимся при реакции. Для растворения никеля оказывается вполне достаточным добавление по 1 2 мл концентрированной азотной кислоты. Проведенные 31ксперименты показывают, что элементный кремний в предлагаемых условиях на окисляется и не. растворяется. Он сохрёняет устойчивую единую весовую форму. П.р и .м е р. Назеску силумина (состава: основа - алюминий, 11, кремния, 1,3% никеля )массой 0,50.00 г помещают в стеклянный стакан вместимостью 500 мл, накрывают его часовым стеклом, которое сдвигают в момент добавления кислоты и приливают в три приема 2 мл 3 н соляной кислоты. После прекращения бурной реакции нагревают до кипения, добавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты, а затем кипятят мин. Осадок элементного кремния количественно переносят на высушенный и взвешенный фиЛьтрующий тигель с пористой стеклянной пластинкой с размеррм пЪр 10-16 мкм, укрепленный в колбе Бунзена, подсоединенной к вакуумной линии с разрежением 20 мл рт.ст,осадок при включенном вакууме промывают разбавленной 1:15 соляной кислотой, а затем водой. Тигель с осадком высушивают при , охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По весу осадка элементного кремния вычисляют его содержание в силумине. Предложенный способ позволяет опеделить кремний в силумине с относиельными квад|)атичным отклонением.

310115124

не превышающим 0,007, при этом на 10 ния операций обработки фтористо-«одс)определений затрачивается ч. родной кислотой и повторноговавешиТаким образом по точности предла- на анализ, сокращается в 3 рава. Крогаемый способ не уступает иавестному, s ме того, не требуется применения но менее трудоемок за счет исключе- плatинoвoй ПОС.УДЫ.

вания. При этом лремя, затрачиваемое

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В СИЛУМИНЕ,, включающий обработку ис.ходного образца неограническини растворителями отделение образовавшегося осадка фильтрованием и последующее взвешивание, отличающ и и. с я тем, что, с целью упрощения анализа и сокращения процесса при сохранении высокой точности анализа, в качестве неорганических растворителей используют 2-4 н соляную кислоту с последующим добавлением после кипячения азотной кисло ы.