Способ выделения безводной винной кислоты из водных растворов Советский патент 1983 года по МПК C07C51/64 C07C59/255 

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения безводной винной кислоты из водных {эастворов и может найти применение в производстве винной кислоты. Известен способ вьгаеления кристал- . лов винной кис;г;оты, заключающийся в том что раствор, содержащий винную кислоту, выпаривают при атмосферном давлении до тех пор, пока из горячего раствора не начинают выделяться кристаллы. После стояния при комнатной температуре в; течение 24 ч кристаллы отсасывают и отжимают от маточного раствора Cl 1. Однако данный способ выделения длителен, периодичен и дает низкий выход (менее-48%, содержание воды в препарате 10-20%). Известен также способ выделения крис таллов винной кислоты, характеризующийся тем, что, с целью сокращения времени выделения и увеличения выхода продукта до 50%, раствор винной кислоты концентрируют под вакуумом при 65-70С до получения суспензии, содержащей около 10% кристаллов. Суспензию охлаждают в течение 5-6 ч до 22-26°С прм скорос ти охлаждения 15 град/ч в течение первых 2 ч, 7 град/ч - в течение 3-го часа, 5 град/ч - в течение 4-го, 2,5 град/чв течение 5-го и 2 град/ч .- в течение 6-го часа 2 . Недостатками данного способа вьщеле ния являются периодичность процесса, его длительность и низкий выход продукта. Процесс ведется под вакуумом. Полученная винная кислота содержит до 20% воды, что ведет к слеживанию ее при хране нии через 3-4 сут. Известен также способ выделения кристаллической винной кислоты путем упари. вани под вакуумом раствора, аналогичного предыдущему способу, и проведения кристаллизации paciBopa в кристаллизаторе с конечной температурой процесса близкой к 0°С,. Получаемую суспензию разделяют путем центрифугирования, а кристаллы винной кислоты сущат до содер жания ВОРЫ 16%. Указанный способ позвсляет выделить 37% кислоты, из раствора и связан с при менением холода. Получаемый мелкокрис таллический продукт содержит значительное количество воды и слеживается при хранении 31 Наибйлее близким к предлагаемому является способ вьщеления безводной кислоты из ее водно1 о раствора, характеризующийся тем, что раствор, содержащий ЗО40% винной кислоты, упаривают при 330- 338 К под вакуумом 558-668 гПа до плотности 1,27 (концентрации 5О%).Этот процесс осуществляют периодически в выпарном аппарате 4-6 ч. Раствор винной кислоты постепенно в течение 5 ч охлаждают до 278-281 К в кристаллизаторе. Полученную суспензию разделяют на центрифуге, маточные растворы возвращают на упарку. Влажную кристаллическую винную кислоту (моногидрат) с содержанием воды до 18% направляют на сущку. Безводную винную кислоту получают путем сушки и дегидратации моногидрата в две стадии: 1-я - сушка в аэрофонтаннсй сушилке с удалением влаги и частичной дегидратацией (содержание воды и винной кислоте снижается с 18 до 45%; 2-я - сушка в вакуум-гребковой сушилке, работающий при атмосферном давлении и прт температуре процесса 373393 К. Количество продукта, подаваемого в.сушилку, регулируется так, чтобы содержание воды в винной кислоте после сушилки было 1-1,5%, а температура 373-383 К. После второй стадии сушки винную кислоту разделяют на классы 2 и 2 мм путем рассева на виброситах, Класй i 2 мм дробят и возвращают на рассев 41 Основными недостатками известного способа выделения винной кислоты являются многостадийность (упарка, кристаллизация, фуговка, сушка, дробление, рассев и связанная с этим громоздкость и сложность аппаратурного оформления, периодичность отдельных стадий, длительность процесса, это ведет к большим затруднениям при организации крупнотоннажного производства. Наличие стадии дробления и рассева связано со значительным пылевыделением. Все это существенно усложняет технологию процесса. Цель изобретения - упрощение технологии процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения безводной винной кислоты из зе водных растворов, включающему упаривание при повышенной температуре, кристаллизацию и сушку, упаривание, кристаллизацию и сушку проводят одновременно путем диспергирования нагретого до 348-368 К 30-40%-ногЬ водного раствора винной кислоты в виде капал, диаметром 104О мкм в поток газообразного теплоно-

3lu

ситепя, имокшего темпорпт -ру -173 353 К.

Пример 1. Водный раствор винной кислоты концентрацией ЗО% нагревают до 348 К и подают на вращающийся с линейной скоростью 15О м/с диск, имеющий радиальные дюзы прямоугольной или круглой формы.

Раствор диспергируется, проходя дюзы на капли 2О-4О мкм, образуя ксяьцевой формы факел вокруг диска. Одновременно на диск подают нагретый до 423 К газообразный теплоноситель. Капли раствора винной кислоты, контактируя с. горячим теплоносителем, упариваются, винная кислота обезвоживается в течение 30 с. Температура теплоносителя снижается до 353 К, Образовавшуюся винную кислоту с размером частиц 2-40 мкм и содержанием воды до 1% отделяют от отработанного теплоносителя в циклоне и в рукавном фильтре. Получаемая таким образом винная кислота представляет собой белый сыпучий порошок с размером частиц 2-40 мкм, не содержащий комков и не слеживающийся при хранении в герметичной упаковке в течение года.

Пример 2. Водный раствор винной кислоты концентрацией 40% нагревают до 368 К, сжимают до давления 19,6 гПа и диспергируют на капли диаMeTpOvi 1О-4О.МКМ с помощью форсунки центробежного типа в поток нагретого до 473 К газообразного т лоносителя.

-в4

Кпгтли раптворо Рпнпой кислоты, контактируя с горячим теплонпсигплем в течение 20-ЗО с. отпают попу теплоносителю, температура которого снижается до 363.К. Образовавшуюся винную кислоту отделяют от отработанного теплоносителя ТАК же, как в примере 1.

Пример 3. Водный раствор винной кислоты концентрацией 4О% нагревают до 348 К и непрерывно подают в пнеЬматическую форсунку, где диспергируют на капли диаметром 1О-4О мкм при помощи нагретого до 423 К газа (или вбдяного пара) с давлением О,49О гПа. Капли раствора винной кислоты подают в поток нагретого до 473 К газообразного теплоносителя. Образйвавшуюся винную кислоту отделяют от отработанного теплоносителя, как и в примере 1.

Преимущества предлагаемого способа заключаются в том, что ш 1деление винной кислоты из раствора осуществляется в одну стадию: стадии упарки, кристаллизации и сушки совмещаются, а стадии фугования

дробления и рассева становятся ненужными, что позволяет упростить аппаратурное оформление процесса, сократить время выделения винной кислоты и;э растворов, что в конечном счете приводит к упрощению технологии прЬцёсса.

Способ позволяет получить непосредсрвенно из раствора сыпучий неслеживающийся продукт с узким гранулометрическим составом и малым содержанием водь1.

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЕЗВОШОЙ ВИННОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ЕЕ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ, включающий упаривание при повышенной температуре, кристаллизацию и сушку, отличающийс я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, упаривание, кристаллизацию и сушку проводят одновременно путем диспергироваш1я нагретого до 348-3 68К 30-40%-ндго водного раствора винной кислоты в виде капель диаметром Ю4О мкм в поток газообразного теплоносителя, имеющего темпера lypy 473 353 К.