Способ количественного определения висмута Советский патент 1955 года по МПК G01N31/02 

Предлагаемый способ спределеы51я висмута позволяет количественно определять его как в растворах чистых солей, так и в присутствии различных количеств свинца (вп.тоть до 100-кратного по отношению к висмуту) без предварительного разделения этих металлов. Способ этот довольно быстр, приемлемой точности, не требует какой-либо специальной аппаратуры или дорогостоящих реактивов и легко выпо,яняется в любой лаборатории.

Способ основан на различной растворимости нараоксимета нитрофеииларсонатор, висмута и св;1нца в разбавленлюй азотиой кислоте. В опреде.тенных условиях оксинитрофениларсонат натрия осаждает BHCMJ T в виде желтоватого осадка состава СйНзОНКЮа -AsO.BiNOa, а свниец при этом остается в растворе. Осадок после промыва 1пя растворяют в соляной кислоте п в получе1гнол; солянокислом растворе висмут определяют бромометрпчески. Сви};ец. остаюш, в растворе после отделения висмута и в нромывиых водах, может быть количественно определен при помоц;и того ж:е реактива.

Методика о п р е д е .ч е н н я висмута в п р и с у т с т Б и и больших количеств ев и н и, а.

30 мл раствора, содерл ащего 50- 60 мг висмута, до 100-кратного количества CBiiHua ,. (,;; }i своиодпую азотную кислоту, нагревают до кипения н прибавляют мед. ;аплями или малыми пордия.ти 5-15 j.t.i 5%-ного раствора параоксиметанитрофениларсоиата натрия. Количество последнего берут не ГЛскее 3-кратиого избытка по отношению к висмуту.

После осаждения к реакционной смеси прибавляют столько воды, чтобы общий объем составлял 50 мл, снова нагревают до кипения и кипятят 1-2 Д1И1зуты, помешивая палоч1сой и быстро фильтруя в горячем состоя)П-:;-. Отфнльтроватгный осадок промывают горячей водой до тех пор, пока в промызиой воде не бЗдет следов свинца и свободного реатстива.

Полноту осаждения узнают следующим образом. К 2-3 мл промывной воды прибавляют .есколько капель реактивного аммиака. При на.аичин образуется слегка желтоватый ше-лковистый осадок, а на.ичие свобод1юго реактива вызывает желтое окрапщвание промывной воды. Промытый осадок растворяот в горячей 2 н соляной кислоте. Полученный раствор подвергают бромированню. По количеству израсходованного бромата калия рассчитывают количество внсмз та.

1 мл I н раствора бромата калия соответствует 0,05225 г висмута.

npj-f бромировании одна молекула параокснметанитрофенил;арсоНовой кислоты принимает два атома брома, которые становятся в сс.ложении 4,6, образуя 4,6-дибромортанитрофенол.

Бромпрование вь 1олняется следуЮШ.КН образом. К полученному раствору висмута, помещенному в коническую колбу с притертой гробкой емкостью 300-500 лгл, прибавляют 0,5 г бромида калия и из бюретки небольшими порциями при перемешивании приливают 0,1 и раствор бромата калия до появления над образовавшимся осадком неисчезающей желтой окраски раствора, указываюш,ей на брома, а затем еше 2-3 Л1л избытка. Колбу закрывают притертой пробкой и оставляют смесь иа 30 минут, после чего к смеси прибавляют избыток 0,1 н раствора мышьяковистой ккслоть: и взбал- ыва-от н течение нескольк1:х

-М-иут. Раствор над осадком при этом обесцвечивается. Избыток мышьяковистой кислоты оттитровывают при температуре 50-60° тем же раствором бромата калия в присутствии индикатора - 1 %-ного водного раствора индигокармииа, который меняет окраску от синего цвета через зеленый к бесцветному. Свинец в фильтрате может быть определен также с помощью этого реактива.

Предмет изобретения

Способ количественпого определения висмута в ирисутствии свиица, отличающийся тем, что, с целью зпрощения методики определения, ви1смут осаждают иараоксиметанитрофениларсонатом натрия в присутствии азотной кислоты, а осадок растворяют в соляной кислоте и титруют броматом калия.