ного осадка 2,0-5,0%-ным раствором ацетата калия в 40-80%-ном этиловом спирте, растворении осадка соляной или азотной кислотой и обработке полученного раствора ацетатом натрия или ацетатом калия до рН 5,0-5,5 и титровании этилендиаминтетраацетатом натрия в присутствии индикатора. Пример. В центрифужную пробирку емкостью 25-50 мл помещают 510 мл исследуемого раствора в этило.вом спирте, содержащем 3-7 мг флакум на, и прибавляют 4 мл 1, раст вора ацетата свинца в присутствии триэтаноламина в этаноле. Смесь реагентов перемешивают стекляной палочкой, которую затем промывают 5 мл этилового спирта, присоединяя его к центрифугируемой смеси. Центрифужную пробирку с реакционной смесью выдерж вают в термостате 30 мин при 70-90° и затем центрифугируют 5-10 мин с ча тотбй вращения 5-6 тыс. об. в 1 мин. Жидкость над осадком сливают, а осадок тщательно взмучивают с 5 мл 4%-ного раствора ацетата калия в 70S-HOM этаноле с помощью той же палочки, промывая ее 15 мл указанного раствора,, и повторяют центрифугирование. Промывную жидкость отбрасывают, осадок растворяют в 1 мл 16%-ной ,азотной кислоте (или в разбавленной солянойкислоте}, прибавляют 3-5 мл во№л и оставляют на 5-10 мин для кристаллизации флакумина. Содержимое пробирки последовательно с помощью 80-100 мл воды .количественно переносят в колбу емкостью ISOBOO мл, процеживая через вату, смоченную водой, фильтрат нейтрализуют 10%-ным раствором ацетата калия до рН 5-5,5 (20 мл), прибавляют 0,5 мл О,1%-ного раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА до изменения красно-фиолетового окрашивания в желтое. 1 мл 0,01 моль раствора ЭДТА соответствует 0,001061 г флакумина. Результаты количественного .определения флакумина предлагаемым и известным способами с применением различных реактивов представлены в таблице. Найдено, что только такое сочетание, как осаждение 3-7 мг флакумина 70-80 мг ацетата свинца в смеси с триэтаноламином в 93-97%-ном этиловом спирте или 50-60 мг ацетата свинца в том же спирте с нагреванием при 6090 С, выделение осадка центрифугированием и промывание 2-5%-ным ацетатом калия в 40-80%-ном этаноле, растворение осадка в минеральной кислоте,, например азотной, проведение нейтрализации уксуснокислыми соля ми щелочных металлов и определение . ионоЁ свинца в осадке комплексонометрическим титрованием обеспечивает получение надежных результатов анализа. Предлагаемым способом обеспечивается возможность определения 3,5,7, 3,4 ,5 -гексаоксифлавона и 3,5,7, 3 ,4 -пентаоксифлавона при их сов- л местном присутствии в смеси. Применение минеральных кислот для растворения осадков флакумина с ацетатом свинца способствует более полной кристаллизации флакумина и его удалению из титруемого раствора путем фильтрования, что улучшает четкость титрования и предотвращает возможность возвращения исходной окраски оттитрованного раствора.
Азотная Ацетат нат- 40 То же То же Соляная Ацетат ка2,0 99,8 рия 2,099,1 3,0100,5 3,099,3 4,0100,3 4,099,2 5,0100,6 лия -0,9 +0,5 -0,7 +0,3 -0,8 +0,6 Формула изобретения Способ количественного определения 3,5,7, З ,4 5-гексаоксифлавона и 3, 5,7, 3, 4 -пентаоксифлавона при их совместном присутствии в смеси, о тличающийся тем, что анализи руемую пробу обрабатывают в среде эти лового спирта ацетатом свинца в присутствии триэтаноламина при бО-ЭО С, отделяют полученный осадок и обрабатывают его 2,0-5,0%-ным раствором ацетата калия в 40-80%-ном этиловом спирте, растворяют осадок соляной или азотной кислотой и обрабатывают
Продолжение таблицы полученный раствор ацетатом натрия или ацетатом калия до рН 5,0-5,5 и последующим титрованием этилендигмин тетраацетатом натрия в присутствии индикатора. Источники информации принятые Во внимание при экспертизе 1.Корейман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М., Химия, 1970 с. 255. 2.Беликов В.В. КомплексометриЧеское определение кварцетина в лекарственных смесях. Фармация. 1971, б, с. 42-45 (прототип).
