Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты Советский патент 1959 года по МПК C07C51/347 C07C59/70 

2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота является в высокой степени физиологически активным веществом и нрименяется в практике сельского хозяйства в качестве стимулятора роста и повышения урожайности многих важных культур и в качестве средства борьбы с сорняками (гербицида).

Известный способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты действием щелочи на сплав 2,4-дихлорфенола с хлоруксусной кислотой дает небольщие выходы продукта порядка 20-30% от теоретического.

Предлагаемый способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной килоты устраняет указанный недостаток и повышает выход продукта до 78% от теоретического, считая на дихлорфенол. Это достигается тем, что во время прибавления щелочи температуру реакционной смеси поддерживают в пределах 40-60°, после чего нагревание продолжают прн температуре 60-65° и далее при 100°.

Пример. Берут следующие исходные материалы:

2,4-дихлорфенол (фракция 206-209°, т. пл. 41-43°) . . 80 г;

монохлоруксусная кислота техническая (90-92%) . 10 г;

натр едкий в виде 40%-ного раствора .../... 156 г.

В реакционную колбу помещают 2,4-дьухлорфенол и хлоруксусную кислоту и смесь нагревают до расплавления 2,4-дихлорфенола, .после чего охлаждают до 20-25° и при перемешивании в смесь по каплям прибавляю.т раствор едкого натра, поддерживая температуру в пределах 40-60°. После прибавления раствора едкого натра смесь нагревают при перемешивании до температуры 60-65° в течение 2 час. Смесь, в результате образования натриевой соли 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, густеет. Для окончания реакции смесь нагревают еще в течение 3-4 час на кипящей водяной бане. К горячей полутвердой массе прибавляют 150-200 мл горячей воды, и смесь тщательно перемешивают при нагревании на водяной бане в течение 1 час. После охлаждения до

№ 118508- 2 комнатной температуры смесь переносят на воронку Бюхнера и тщательно отсасывают маточный раствор. .Полученную белую кристаллическую массу для окончательной отмыв1 и от 2,4-дихлорфена промывают разбавленной щелочью. Смесь нагревают на кипящей водяной бане при перемешивании в течение 1 час, после чего в горячем состоянии (60) отсасывают на воронке Бюхнера от промывной жидкости и затем дважды промывают на фильтре небольшим количеством воды. Полученную белую мелко кристаллическую соль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты высушивают ( в паровой сущилке); получают 103 г соли или 84,79 ог теоретического выхода (считая на 2,4-дихлорфенол).

Далее натриевую соль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты растворяют в кипящей воде из расчета на I вес. ч. соли 15 вес. ч. воды. Горячий раствор фильтруют и к прозрачному фильтру, нагретому до 50-60°, прибавляют постепенно при перемешивании 15%-иую соляную кислоту до кислой реакции на конго. После выпадения осадка смесь охлаждают до комнатной температуры, осадок отстаивают, тщательно промывают водой до удаления соляной кислоты и высушивают в паровой сушилке (70-90°). Получают белый или слабо желтоватый мелкий кристаллический порошок 2,4-дихлорфеноксиуксусиой кислоты, имеющей т. пл. 138-139°. Выход составляет 84,5 г или 78% от теоретического (считая на 2,4-дихло,рфенол). Для окончательной очистки продукт перекристаллизовывают из 35%-ной уксусной кислоты. Окончательно очищенный продукт представляет собой белые кристаллы с т. пл. 139-140° без какого-либо запаха.

Предмет изобретения

Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты действием щелочи на сплав 2,4-дихлорфенола с хлоруксусной кислотой, отличающийся тем, что во время прибавления щелочи температуру реакционной смеси поддерживают при 40-60°, после чего продолжают нагревание при 60-65° и, наконец, при 100°.