Способ получения 4-дифенилкарбоновой кислоты Советский патент 1983 года по МПК C07C63/331 

Изобретение относится к способу получения 4-дифенилкарбоновой кислоты, которая является исходным веществом цля синтеза, в частности, 4-впкокси-4 цианоцифенйлое, 2 -фенил-5 -(4--аифенилил)-, 3, 4-оксааиазола, 2-(4-ч1ифе- нилил)- -фенилоксазола и др. Известен способ получения 4-дифенил- карбоновой кислоты окислением 4-ацетилцифенила перманганатом калия, который постепенно в шесть приемов с интервалом 45 мин добавляют к кипящей вооной суспензии 4- цетш1аифенкла и затем выдерживают 1 ч при кипячении. Затем после фильтрации реакционного раствора,, поцкисления его соляной кислотой,5 ипьт рации и промывки воцой выпавшего в оса цок проаукта кислоту очищают авукратной перекристаллизацией из этилового спирта /включающей следующие операции; растворение в спирте при нагр евании, фильтрацию раствора от нерастворившихся примесей, охлаждение, фильтрацию и промывку выпавшей кислоты, быхоц целевой кислоты составляет 8О% от теоритического f 1 Известен также способ получения 4-аифенилкарбоновой кислоты путем окисления 4-ацетилаи4)енила гипохлоритом кали который постепенно добйвляют к кипящей суспензии ацетилпифенйла в воде с последующим кипячением для завершения реакции. Кислоту выделяют путем фильтрации реакционного раствора, обработки его бисульфитом Яатрия, подкисления со ляной кислото, фильтрации и промывки водой выпавшего осадка. Очищают, техническую кислоту путем перекристаллизации из изрпропилового спирта, включакнцей следующие операции: растворение в спирте при нагревании, кипячение с активированныМ углем, фильтрацию раствора, охлаждение, фильтрацию и промывку кис лоты. Выход 59-60% от теоретического 112. Наиболее близок к предлагаемому способ получения 4-дифеиялкарбоновой кислоты окислением 4-аце йядифенила бихро- матсчм натрия в среде ледяной уясусной кислоты в п рмясутствии катализатора хлорного железа. Процесс осуществляют путем кипячения смеси компонентов в течение 12 ч. Дифенилкарбоновую кислоту выделяют путем прибавления к реакцисш- ной массе О, соляной кислоты, последующего кипячения, охлаждения и фильтрации. Затем кислоту очищают пу. тем растворения в 1,5%-«ом растворе едкого натра при кипении в присутствии активированного угпя, фильтрещии раствора, выделения подкислением соляной кис- лотой с последующим кипячением и фильтрации осадка. Выхой продукта 60% от теоретического. Общая продолжительность процесса 98 ч СзJ . Однако в результате использования больщих объемов реакционной массы на стадиях окисления и выделения и : большой продолжительности процесса вследствие многочисленных и длительных фильтраций не достигается необходимой производительности известных способовь Цель изобретения - упрсвдение процесса и увеличение производительности. Поставленная цель достигается способом получения 4-дифенилкарбоновой кислоты путем окисления 4-«цетилцифе- нила при кипячении в среде 30-35%- ой водной уксусной кислоты с помощью 5560%-ной азотной кислоты в присутствии соляной кислоты с последующим отделением технического продукта фильтрованием, очисткой его от примесей экстракцией дихлорэт(аном, хлорбензолом, толуолом или ксилолом, выделением и очисткой целевсч продукта. Использование азотной кислоты в качестве окислителя позволяет исключить образование хромсодержащих отходов. Применение 55-60%.ой кислоты более предпочтительно, чем применение KOHueHiv рированной кислоты, вследствие большей безопасности. Уменьшение концентрации азотной кислоты приводит к увеличению объема реакционной массы, замедлению процесса и уменьшению выхода, а увеличение концентрации - к повьш1ению взрыво- опасности процесса. Проведение окисления в 30-35%-«ой уксусной кислоте позволяет осуществить процесс достаточно быстро и полно и исключить последующее разбавление реакционной массы водой. В менее кок- центрированной кислоте время процесса увеличивается, а выход уменьшается. В более концентрированной кислоте образуются побочные продукты, от которых практически невозможно очистить целевой продукт. Соляная кислота используется в качестве ката;лнзатора. Очистка от примесей путем экстракции их органическими растворителями вместо обычно используемого переосаждения из щелочного раствора позволяет значительно уменьшить длителыюсть и трудоемкость процесса и увеличить съем с единицы оборудования.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-41ИФЕ. НИЛКАРБСШСЖОЙ КИСЛОТЫ нутей окясдаяия 4-а11ет1шавфенв1Ш неорган1г квм окислителем в узкуус оааюгкзй среае , при кёогаченвв в прасутствиа каталязато { с прслеатювшм вьщел 1яем и очисткой получетаого техннчесЕого прооукта, о т л в ч а ю ш в и с в .тем, что, с аёлью упрощения прсшесса увеличения его про / :;КзвоаитеяЕ ности, в неорт нвчёб.кого окислителя испопЬэуют азо1вую кислоту, арснсвсс ведут в среде 3O-35%-f ной уксусной кислоты : в щжсутствии ЗЕонцентртрсюавной соляной вяслоты как катализатора и выделенный тбхничесКвй продукт очиваают от приме . (Т111ак1шеЙ пнхлоретаноМ) хлорбен(П зоясод или ксвлопом.