Способ получения ароматических альдегидов Советский патент 1955 года по МПК C07C47/575 C07C45/45 

ILiBei-THi.i сдисобы иилучеция ;iii MaTi;ческих а.:и,дегидов, имеющих в ядре a.iкоксильные или мртллрндИ(1К(:11-1;)111.ч,1. альдег Д-| оГ| rijyniii, i;

uvTiM

вне.дения

,-|ЛКОК11 и М1т; лсн.и1()1;:-и-(ни; 11к-1)лыо

ЛОР,.

(Jiiuci)iiiui;..ii)iH сносно 1111..р мл1И-т унри(щчь uiwucRr, лолучеииц ар-1м;1тичееки пль.Иггкдои. Эю достнгш: TCV. ЧТО алi;(ii;i: i ir мстилендяокси-опмил, ; iiiLUinn 11)л Н11К11сл(|й фоде К1)нден1;)щ)у1(||- yii-iтроиииом или формальдегидом и нптро.,)диметиландли1{ом или продуктом его частичного впслугановления.

Пример I. Перем Ш1гва1(1т is течение 8 члс. н) Т1мпе.ратург. 50° смесь, сог.тоящую lu;-; солмокислого иптролодимет глан1(, Н1)лученно и itj Г)0 j-. диметплa.ниЛJП(a. 31 г. нит1Я та . 1,21 г. технической 1:11лянн1 К и-лх1Ты. 25 г. анизола II раствора 10 г. yjioTpoiiiiIa к 20 мл. воды. Реакционплю массу pa-:uoHi OT (мггрым наром ir оттон мкстраintpyioT- йенаолом. Остаток после OTITVHKU 1)аств01)ителя ф1 акци-СНирук)Т г, вакууме и нолучатот 11 г. пара-метоксибензальдетлда (aifiicoijora альдегнда-обенгпга).

Пример 2. Перемеишвают п т нке 6 час. нри температуре 50° смесь, состоящую ш:, 35 г. нитроиодиметиланилпна. 242 . техническон соляной ;; У- лпты, 0,4 г. хлористого цинка, 25 г. ани;}ола и раствора из 10 г. уротропина в 20 мл. воды. Реакционную массу разгоняют )ым наром н imiPKai-iiiieiiMi масло

U оду ;);,i|iaijiii;. ivji оен,л1лом. Устатоя чосле ОТГОНИ )астворнтеля фракционируют в вакууме н нолучают 1 г. анисового альдегида и 5 г. ие штунишмего в реакцию аннзпла.

р ц м е}) ,. Исремелншают Bjiu температуре 40° в течение 8 чае. емесь, сое.ТОЯЩУЮ из СОЛЯНОКНГЛПГ ННТ1)ОЗОДИМСтлланилнна. Н 1лучг-нногс) п.) ЗО г. днмст-лланллнна и S,G г. илтрита .апчшя, 12 г. тгХ1Г,;чесКМ г .мянп кислоты, 1).-1 г. ii;;i:).;ein,i.x .-TJ) :,;i4;, 25 г. метп.ieuoiiuro ;-н||Нра пирокатехина }L 7 г. уротропина. Р акц11онную массу разгоняют ларом и отогнавн1ееся масло ц воду aiw1рапнрушт бензолом. Остаток иосле оттонint растворителя Фракцнон1)уют иртт 4-

() мм. ;СТаТОЧИОГ;) ДаНЛеКИЯ И 1ЫЛУЧ;1ЮТ

2,5 г. метлленовпги эфн);, н:1рокат пна 10 г. метнлси-3,4 дпоксибензальдегнда;1;п еронала (телкотрол; на).

Т л е 1 4. )5ают при 50° ; течение 8 час-, смесь, спстоялцуш из 35 г. Н гтрозодимет)1лаН|ИЛ11ка. 242 г. i Xjiir-ie:-Kcfi (.оляноп кис-л(сп,1. 0,4 г. х.то;} ст)|-о цинка, 25 г. метиленового эфира ипрекгггехпиа к 7 i. уротроиина. icpea S час. к реакционной магсе ирп5а ,.1М10Т 500 мл. BiiTiii и нро,1ол,1;ают неремш кпатт, С1це G час. irpii тгмнер;1Туре 50°. Охлаиге .мегь то 25°. экстрагируют ое-нзолом, затем от 31,Ч .трактов растп-орптель, г. остаток Фракционируют в ва1;ууме и получают 5 г. метиленового афира ,катехина и 10.5 г. гелиитротгна. Ц -.( м е т ;; 30 о )е т г я Спосг;5 аолучсиш ;11)оматиче ;к11.х альдггидов, i;MCioiia;x в ядро ал:с-0;;1гилы ые пли 11итиЛ н- д11гл;|;ц-группы. иутем ;;ведсн11и алъдр1:::1.11ои rjiymn.i i; кплмгп алкпис г п (е-тлл1 {д)1(м;|1г-|(н;;ол1м;. и т л li м а ющ и и : я тем. чти, г iio.ii.io уиршцския лроде-сс;1, алкокгп и Mi.T.ii4i;(nui;(-si-6eHoOлы в juiiuioil сиЛяипкнглоп среде )им денси1)у:1пт i- уротропином И1ли формадьдегидим и нптро..одпметпланилином или проду|;Г11М его мг.гтичткчо |101та1Г;)г.,ми.