Способ получения метиленового эфира пирокатехина Советский патент 1960 года по МПК C07C43/23 C07C41/06 

Известен способ получения метиленового эфира пирокатехина путем взаимодействия пирокатехина и метиленхлорида в присутствии высококипящего растворителя.

Описываемый способ получения метиленового эфира пирокатехина по сравнению с известным повышает выход целевого продукта и более прост. Особенность способа заключается в том, что реакцию проводят в среде этиленгликоля в присутствии кальцинированной соды.

Пример. В колбу с тубусами, снабженную механической мешалкой, термометром и доходящей до дна колбы трубкой (для подачи метиленхлорида), соединенной с насадкой, имеющей обратный шарико-вый холодильник, помещают 350 г этиленгликоля, 35 г пирокатехина, 55 г сухой кальцинированной соды и 18,5 г метиленхлорида. Реакционную смесь нагревают при перемешивании. При температуре реакционной массы около 80° начинает отгоняться метиленхлорид, который собирается в насадке..В насадку, кроме того, через холодильник добавляют порциями свежий метиленхлорид. Из насадки метиленхлорид непрерывно подается в реакционную смесь при температуре 122-Ш° со скоростью 20 г1час. Отгоняющийся метиленхлорид увлекает за собой образующуюся в результате реакции воду и небольшое количество этиленгликоля. Продолжительность нагревания при температуре 122--124° 8 час; количество приливаемого метиленхлорида - около 100 г. В насадке собирается около 15 г воды, содержащей примерно 15%- этиленгликоля. После охлаждения реакционную массу переносят в колбу для отгонки с паром; в течение 25 мин отгоняется 22,8 г продукта. После перегонки в вакуум, получают П г или 48,5% (весовых) метиленового эфира пирокатехина с т. кип. при 23 мм; п 1,5385.

№ 132231- 2 Предмет изобретения

Способ получения метиленового эфира пирокатехина взаимодействием пирокатехина и метиленхлорида в присутствии высококипящего растворителя, ofличaющийcя тем, что, с целью повышения выхода., реакцию проводят в, среде этиленгликоля в присутствии кальцинированной соды.