Способ полярографического определения кобальта в биологических материалах Советский патент 1989 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам полярографического определения микроколичеств кобальта в сложных биологических материалах.

Цепь изобретения - повышение чувствительности и экспрессности опре- деления кобальта.

В изобретении используют пиридин при концентрации от 0,5 до 2,5 М и иодат-ионы при концентрации от 1 -10 до 5 -10 М. Данные интервалы концентраций пиридина и иодат- ионов установлены опытным путем и являются оптимальными. При концентрации пиридина меньше, чем 0,5 М, определению кобальта мешает появляющаяся при -1,0 В волна восстановления иодат-ионов, при концентрации пиридина больше, чем 2,5 М,недостаточна растворимость иодат-ионов. .

При концентрации иодат-ионов меньше, чем 110 М, снижается величина каталитического тока восстановления водорода и не удается получить чувствительность определения кобальта, равную 0,0002 мг/л. Использование концентрации иодат-ионов больше, ем 5-10 М, не представляется возможным в связи с ограниченной растворимостью иодатов металлов в водно-пиридиновых растворах.

Пример 1. Определение кобальта в искусственных растворах с добавками и без добавок железа, алюминия, цинка, никеля и меди (на универсальном полярографе ПУ-1).

1-5 мл раствора кобальта с добавками и без добавок железа, алюминия, цинка, никеля и меди упаривают досуха, растворяют в 4-5 мл 0,5-2,5 М водного раствора пиридина, добавлясл

с

О)

сх

ют 0,1-0,3 мл 5%-}iofo раствора аммиака и диметилглиоксим до концентрации 240 М, вводят иодат-ионы до концентрации 10 - М и регистрируют полярограмму в области тютсшуналов от -0,6 до -1,2 В в ус- лопиях дифферсищ1альной импульсной или поремепно-токовой полярографии, Содержание кобальта находят по мак- с.имуг-;у }1еличииы каталитического тока посстанопления водорода с использо- наиио. ка.пибровочного графика или метода добавок.

Результаты определения кобальта п ис1-;ус.стпс1И1ых растворах приведены в табл.1 (при выборке п 10),

Пример 2, Определение кобальта г. биологических материалах, 1-5 г биологического материала разлагают сжиганием и обработкой полученного остатка 2-5 мл азотной чмс:и1ть, растворяют в соляной кисло le, нынаривают соляную кислоту, су- .Mi остаток после выпаривания соля- ноГ; кислоты растворяют в 4-5 мл 0,j--2,5 М водного раствора пиридина иоСччлпяют 0,1-0,3 мл 5%-ного аммиак и гщметилглиоксим до концентрации . ( fi, вводят иодат-ионы до концентрации 10 - М и реги- стриру от полярограмму в области по- тенп,1:;ь 1ов от -0,6 до -1,2 В в ус- лония.х дифференциальной импульсной или пепеменно-токовой полярографии. Содержание кобальта находятся по максимуму величины каталитического Toica восстановления водорода с ис- нолыюванием калибровочного графика или методом добавок.

Результаты определения кобальта U биологических материалах приведены п табл.2 (п 10),

Чувствительность определения кобальта равна 0,0002 мг/кг, что достаточно для анализа любых биологических материалов, при этом опреде- ленило кобальта не мешают сопутствующие метплло-ионы в значительных

избытках, а именно, железо, алюминий, цинк, никель, медь.

Способ позволяет проводить определения кобальта в различных биологических материалах с высокой чувствительностью, равной 0,0002 мг/кг, Определению кобальта не мешают 1000000-кратные избытки железа и

алюминия и 20000-кратные избытки цинка, никеля и меди, что позволяет исключить предварительные операции по отделению этих элементов и сократить время анализа в 2 раза по сравнению с известным способом,

1

Это дает возможность широко использовать изобретение в сельскохозяйственном производстве, а также

в отраслях народного хозяйства, занятых производством пищевых продуктов, и здравоохранении для контроля содержания микроколичеств кобальта в кормах, продуктах питания и других биологических материалах.

Формула изобретения

Способ полярографического определения , кобальта в биологических материалах, включающий разложение пробы с последующей обработкой соляной кислотой, выпаривание соляной кислоты, введение диметилглиоксима, добавление аммиака и определение ко- бальта по каталитическому току восстановления водорода, отличающийся тем, что, с целью повьш ения чувствительности и экс- прессности анализа, сухой остаток

„

после вьшаривания соляной кислоты растворяют в (0,5-2,5)М водном растворе пиридина, вводят (Ю 5 10 )М иодат-ионов, а конце}1тра- цию кобальта определяют по высоте пика в каталитической системе ко- бальт-диметилглиоксим-иодат-ионы-пи- ридин в интервале потенциалов от -0,6 до -1,2 В,

15187686

Таблица 1

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения микроколичеств кобальта в биологических материалах. Цель изобретения - повышение чувствительности и экспрессности анализа. Цель достигается тем, что сухой остаток после выпаривания соляной кислоты растворяют в 0,5-2,5 М водном растворе пиридина. Затем вводят 10^-2-5^.10^-2 М йодат - ионов и определяют кобальт по высоте пика в каталитической системе кобальт-диметилглиоксим-йодат-ионы-пиридин в интервале потенциалов от -0,6 до -1,2 В. 2 табл.

Таблиц