Способ определения карбонила никеля в воздухе Советский патент 1988 года по МПК G01N27/48 

Од

о о ел IND

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в специализированных лабораториях при определении содержания карбонила никеля в воздухе.

Целью изобретения является повьше- ние чувствительности и сокращение времени определения.

Способ осуществляют следующим об- разом.

Воздух пропускают через силика- гель, пропитанный смесью иодата калия и серной кислоты. При этом карбонил никеля разлагается с образованием иона никеля, который вымывают раство ром сульфата аммония и сульфита натрия. Полученньй раствор обесцвечивают путем кипячения на водяной бане. По охлаждении в раствор вводят аммиак до рН 9,0-9,4 и аммиачный раствор ди- метилглиоксима в количестве 5 х X 10 мас.%. Количественную регистрацию осуществляют полярографически. ,

Пример. Анализируемый воздух в количестве 350 л со скоростью 15 л/ /мин пропускают через последовательно соединенные аллонж, содержащий в кач естве осушителя хроматон N, пропитанный насыщенным раствором хлорида лития и выдержанный в течение 3 ч при , и сорбционную трубку с перфорированным дном, содержащую 3 см сорбента - мелкопористого силикагеля, прокаленного в течение 1 ч при 600 С, пропитанного 5%-ным раствором иодата калия в 10%-ной серной кислоте и высушенного в течение 2 ч при 180 С. Время отбора пробы составляет 25 мин (время отбора пробы по известному способу равно 50 мин). По окончании отбора со рбент извлекают из сорбцион- ной трубки, помещают.в пробирку, заливают 5 мл раствора, полученного растворением 1 г сульфата аммония и сульфита натрия в 100 мл воды, и нагревают на кипящей водяной бане до полного обесцвечивания. Раствор охлаждают, отстаивают и отбирают пробу в количестве 3,5 мл. К пробе до- бавляют 25%-ный раствор аммиака до рН 9,0-9,4, 0,1 МП аммиачного раствора диметкпглиоксима до концентрации 5 мас.% и воду до 10 мл.

Полученньй раствор помещают в по- лярографическую ячейку и полярографи- руют в режиме переменно-токовой поля- орографии по отношению к хлорсеребряному электроду, замеряя пик при -0,86 В. Содержание карбонила никеля в воздухе определяют по калибровочному, графику с последующим пересчетом

по формулег .W .W - ь

Y

Vao Vj где X - концентрация карбонила никел

в воздухе, мг/м } C;f - концентрация иона никеля в исследуемой пробе, мкг/мл; V,. - общий объем исследуемой про бы, мп Vj; - объем исследуемого раствора,

взятого для анализа, мл; Vj - объем раствора, подготовленного для полярографирования, мл

объем отобранного воздутса, л k - коэффициент пересчета, равный 2,89. Согласно данным примера

X 540- мг/м . Чувствительность определения составляет 5 мкг/мл, что в 14 раз превьшает чувствительность определе- ния по известному способу.

В табл. 1 представлены результаты полярографического определения карбонила никеля в зависимости от фонового электролита, рН среды и концентрации диметилглиоксима (ДМГО).

Таблица 1

В табл. 2 отражено влияние рН раствора на чувствительность определения иона никеля в зависимости от концентрации введенного диметилглиоксима.

При концентраipm диметилглиоксима, меньшей 5-10 мас.%, не образуется каталитический ток водорода позво- ляющий осуществить определение никеля .

Способ позволяет упростить определение, сократить количество используемых реактивов, снизить продолжитель- ность определения вдвое и повысить чувствительность определения в 14 раз. Формула изобре те и и я

Способ определения карбонила никеля в воздухе, включающий пропуска-

ние воздуха через скпикагель, пропитанный иодатом калия и серной кислотой, обработку сияикагеля раствором сульфата аммония и сульфита натрия, введение раствора диметилглиоксима в щелочной среде и последзтощую количественную регистрацию, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени определения, диметилглиоксим вводят в количестве 510 мас./С:При рН 9,0-9,4 а количественную регистрацию осуществляют полярографически.

Изобретение относится к аналитической химии, может быть использова- но в специализированных лабораториях при определении содержания карбонкла никеля в воздухе и позволяет повысить чувствительность и сократить время определения. Воздух в количестве 350 л пропускают через силикагель, пропитанньй смесью иодата калия и серной КИСЛОТЫ. По окончании отбора