Способ выделения капролактама Советский патент 1984 года по МПК C07D223/10 

(Л

с Изобретение относится к области выделения органических продуктов, в частности к выделению капролактама, который широко применяется, например, для производства капронового волокна, где особенно важна вы сокая степень чистоты исходного сырь Известен способ выделения капролактама из лактамного масла путем двухстадийнрй экстракции капролактама последовательно органическим раст ворителем, например бензолом, и водой с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Такой способ характеризуется тем что водный экстракт содержит значительное количество примесей, которые не всегда удается удалить на дальнейших стадиях очистки капролактама Попадание примесей в товарный капро лактам снижает его качественные показатели и в первую очередь окраску для повышения качества целевого продукта предложено обработку бензольного экстракта водой проводить в две ступени, при этом сначала воду берут в количестве 0,5-3 об.% от объема органического растворителя, затем обработку ведут остальным (до 100 об.%) количеством воды. Пример. 2000 мл производственного раствора капролактама в бензоле, полученного на первой стадии экстракции капролактама из лактамного масла и содержащего 18 вес.% капролактама (перманганатная потреб ность 80 с), делят на две равные ча ти, одну из которых обрабатывают в соответствии с пунктом а, а другую часть - по пункту Ъ. а. 1000 мл указанного раствора капролактама в бензоле перемешивают с 10 мл дистиллированной воды с эле тропроводностью 3,15 мкСм и экстинк цией О в течение 30 мин в колбе с пропеллерной мешалкой, после чего включают мешалку, дают фазам отсторться и через нижний кран колбы сли Ьают водную вытяжку водорастворимых примесей, электропроводность которой 3050 мкСм и экстинкции 3,04. Таким образом имитируют одну степень стадии экстракции водорастворимых примесей. Оставшуюся в колбе органическую фазу обрабатывают 500 мл дистиллированной воды, имитируя одну степень стадии реэкстракции капролактама. Электропроводность полученного водного раствора капролактама 4,45 мкСМу экстинкция 0,188. Этот раствор подвергают выпарке на лабораторной выпарной установке, после чего лактам-сырец подвергают дистилляции на лабораторной вакуумной дистилляционной установке. Выпарку и дистилляцию ведут при условиях, соотв ет ствующих прои з в одст в е н ным. Полученный таким образом лактамдистиллат имеет следующие основные показатели по ГОСТ 78-63: перманганатное число 35000 с, летучие основания 0,75 мл; окраска 50%-ного водного раствора 1,4 мл; экстинкция 0,01. Показатель окраска после пятидневного хранения 1,8 мл, после десятидневного хранения - 1,9 мл. Ъ . 1000 МП исходного раствора капролактама в бензоле обрабатывают 500 мл дистиллированной воды, имитируя одну ступень стадии реэкстракции капролактама. Полученный водный раствор капролактама, электропроводность которого 26,1 мкСм, зкстинкция 0,260, подвергают дальнейшей обработке аналогично пункту а данного примера. Полученный таким образом капролактам-дистиллат имеет следующие основные показатели по ГОСТ 7850-63; перманганатное число 18000 С; летучие основания 0,75 мл; окраска 50%-ного водного раствора 1,8 мл; экстинкция 0,06. .Показатель окраска после пятидневного хранения 2,5 мл, после десятидневного хранения - 7.,5 мл.

СПОСОБ ВЕ-ЩЕЛЕНИЯ КАПРОЛАК- ТАМА из лактамного масла путем последовательной его экстракции органическим растворителем, например бензолом, и водой с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, экстракцию водой ведут в две ступени, при этом на первую ступень подают воду в количестве 0,5-3 об.% от количества органического растворителя.