(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИАЦЕТОН-Ь-СОРБОЗЫ
дующим отбором образовавшихся водного и органического слоев.
Органический слой, содержащий воду, ацетон, окись мезитила и диацетон-Ь-сорбозу, подвергают ректификации с острым водяным паром (давление 2 ата) или путем предварительного разбавления органического слоя водой с последующей ректификацией для выделения фракции, содержащей воду, окись мезитила, ацетон, и фракции (кубового остатка), содержащей 20-25%-ный водный раствор, т.е. целевого продукта (диацетон-Ь-сорбозы). Водный слой, содержащий воду, сульфат натрия, гидроокись натрия, моноацетонсорбозу, продукты осмоления и следы ацетона, охлаждают до -|-5-0°С для вьщеления безводного сульфата натрия. Маточник из кристаллизатора смешивают с раствором щелочи до концент1рации 18-28 вес. % и возвращают на стадию нейтрализации.
При осуществлении процесса выделения диацетом-Ь-сорбозы но предлагаемому способу все процессы осуществляются непрерывно и продолжительность производственного цикла сокращается до 1 ч. Кроме того, из маточника выделяют безводный сульфат натрия, продукт не слеживается и может быть использован в стекольной промышленности.
Таблица- 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТОН-L-СОРБОЗЫ | 1995 |
|
RU2089556C1 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ ФЕНОЛА ОТ АЦЕТОЛА | 2004 |
|
RU2260579C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТОН-L-СОРБОЗЫ | 1995 |
|
RU2101290C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО МЕДИЦИНСКОГО ЭФИРА | 1996 |
|
RU2100343C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Н-БУТИЛАЦЕТАТА | 1997 |
|
RU2127252C1 |
| Способ получения диацетон-L-сорбозы | 1990 |
|
SU1806144A3 |
| Способ получения диацетон- @ -сорбозы | 1981 |
|
SU1025711A1 |
| СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ N,N-ДИМЕТИЛАЦЕТАМИДА В ПРОИЗВОДСТВЕ ВЫСОКОПРОЧНЫХ АРАМИДНЫХ НИТЕЙ | 2013 |
|
RU2529023C1 |
| Способ очистки диацетон-1-сорбозы | 1944 |
|
SU65364A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВТОР-БУТИЛАЦЕТАТА | 2001 |
|
RU2199521C1 |
Т а б .1 и ц а 2
Пример 1. Процесс нейтрализации проводят в пустотелой противоточной колонне. Высота колонны 3 м, диаметр 100 мм. Температура подаваемой на нейтрализацию кислой реакционной массы 20°С, температура внизу колонны 33°С, температура вверху колонны 25°С. Материальный баланс процесса нейтрализации представлен в табл. 1.
Процесс ректификации проводят в отгонной ректификационной колонне с ситчатыми тарелками с эффективностью 10 теоретических тарелок. Температура верха колонны и подаваемой исходной смеси 60°С, температура куба 100°С. В куб колонны подают острый водяной пар. Материальный баланс процесса ректификации представлен в табл. 2.
Формула изобретения
Способ выделения диацетон-Ь-сорбозы путем нейтрализации кислой реакционной массы, полученной в процессе синтеза из сорбозы и ацетона, водным щелочным раствором, отделения ацетона и окиси мезитила, отличающийся тем, что, с целью упрощения проПроцесс кристаллизации осуществляется в шнековом кристаллизаторе. Температура в К|ристаллизаторе +5°С. В процессе кристаллизации из маточника выделяется безводный сульфат натрия.
Пример 2. Стадий процессов, предшествующие ректификации, аналогичны приведенным в примере 1.
Процесс ректификации проводят в отгонной ректификационной колонне с ситчат.ымИ та;релками и эффективностью 10 теоретических тарелок. Исходную смесь предварительно разбавляют необходимым количеством воды по мате(риальному балансу, приведенному в табл. 3.
Температура верха колонны и подаваемой смеси 60-64°С, температура куба 100°С.
Таблица 3
цесса, нейтрализацию ведут 18-28%-ным раствором щелочи противоточной подачей реакционной массы при соотношении реакционной массы и щелочного раствора 1 :3-6, с последующим разделением на водный и органический слой, который ректифицируют с выделением целевого продукта.
