Способ получения диацетил-1-сорбозы Советский патент 1942 года по МПК C07H7/00 

Известные способы ацетонирования Сахаров при температуре примерно 20° с последующим снижением ее до 0 являются длительными по времени и недостаточно эффективными по выходам продуктов ацетонирования.

Предлагаемый способ (предусматривает получение диаиетон-/сорбозы путем взаимодействия /-сорбозы с ацетоном в присутствии серной кислоты. С целью ускорения реакции и повышения выходов реакция ацетопирования происходит при повышенной (35-45°) телшературе с последующим охлаждением до температуры ниже 0°.

По предлагаемому способу процесс ацетонирования /-сорбозы осуществляется следующим образом. Смесь 100 мл ацетона с 5 г /-сорбозы нагревают на водяной бане до 35-45, прибавляют 4 ,и.г серной кислоты уд. в. 1.84 и реакционную массу встряхивают. Растворешие сорбозы наступает через 30-40 мин. Порядок смещения компонентов не имеет существенного значения, его можно изменять в зависимости от условий. Раствор, содержащий большое количество моно-ацетон-сорбозы. охлаждают или на льду (0°), или в смеси льда с солью (-10°, -15°). Когда реакционная смесь охладится до нулевой или минусовой температуры, производят при продолжающемся охлаждении нейтрализацию смеси бикарбонатом натрия насыщенным раствором потаща или бикарбоната калия.

Осадок сернокислых солей удаляют фильтрованием с отсасыванием. Ацетон отгоняют в вакууме и оставшийся водньп раствор обрабатывают 10-12 раз хлороформом с целью извлечения диацетон сорбозы. Раствор диацетон-/-сорбозы в .xлopoфop e сушат небольшим ко.шчеством сульфата натрия, фильтруют и затем отгоняют х.яорОформ в вакууме. Оставшийся почти бесцветны сироп быстрокристаллизуется.

:: 61188- 2 -

Выход кристаллической диацотон-/-сорбозы 90-97% теоретического. Продолжительность процесса 50-бОМни.

П р е д м е т и з о б р с; т е н и я

Способ получения диацетон-/-сорбозь: путем взанл од,ействия /-сороозы е ацетоном з присутствии ко1111,ентр -;рованной eepHoii хислоты, о т л и ч а ю щ и ii с я тем, что CAjeuienHc ингредиентов и я.цетонированис производят при 35-45°, затем после растворения реакционную массу охлаждают ниже О,- нейтрализуют поташом или содой и выделяют готовый продукт известным способом.