@ - /2,3-Эпоксипропил/-1,8-нафтсультам в качестве азосоставляющей для азокрасителей,получаемых непосредственно на ткани Советский патент 1983 года по МПК C07D407/06 C07D417/06 D06P1/12 

1C

Од

ico

Изобретение относится к химическому соединению, конкретно, к N-(2,3-эпоксипропил)-,8-нафтсупьтаму фор У Q

п -и-СНг-йн-СИг. , У )

в качестве азосоставляющеи для азо.красителей, получаемых непосредственно на ткани.

Соединение формулы (I) может применяться в качестве азосоставляющей для азокрасителей, синтезируемых при крашении материалов из ацетилцеллюлозных волокон непосредственно на т кани.

Известно использование в качестве азосоставляющей для крашения материалов из ацетилцеллюлозных волокон азокрасителями, образующимися непосредственно на ткани, азотола А f .

Недостатками этой азосоставлякнцей являются большая продолжительность окраски и недостаточная устойчивость полученных окрасок к свету, раствору мыла и поту.

Цель изобретения - повышение устойчивости окраски волокон к сухим и мокрым обработкам, а также к citeTy.

Цель достигается соединением формулы ( I ) в качестве азосоставляющей для азокрасителей, получаемых непосредственно на ткани.

Соединение формулы (I) получают взаимодействием 1,8-нафтсультама с эпихлоргидрином в присутствии едкого кали при ZO-iO C с последующим ее повышением до 60-115°С.

Пример 1. 20,5 г (0,1 моль) 1,8-нафтсультама, 7,2 г (0,11 моль) 85 -ного порошкообразного едкого кали и 92,5 г (1 моль) эпихлрргидрина интенсивно перемешивают при комнатной температуре в течение 2,5 ч. Затем температуру поднимают до 60°С. Конец реакции определяют методом ТСХ на пластинках силуфола UV-25, элюируя хлороформом, , (R исходного вещества 0,6). По окончании реакции смесь отфильтровывают, неорганический осадок 2-3 раза промывают эпихлоргидрином. Избыток эпихлоргидрима отгоняют досуха. Оставшийся кристаллический осадок перекристаллизовывают из спирта. Выход: 25 г (95,8%). Т. пл. ПО-111 С.

Найдено, %: С 59,7; Н 4,1; М 5,3: S 12,2. Эпоксидное число 0,382Л экв/ /100 г

5 Вычислено, %: С 59,75; Н 4„2; -N 5,; S 12,3. Эпоскидное 4HCjra 0,3826 экв/100 г.

Данные ПМР-спектра: сигналы от протонов эпоксипропильной группы нахоОдятся от 6 2,73 м.д. до S «,33 м.д. (, сложный мультйплет ), сигналы от ароматических протонов - от S 6,95 м.д. до 8 8,22 м.д. (сложный мультйплет).

15 Данные ИК-спектра (таблетка с КВ|): полоса валентных колебания С-Н эпоксидного кольца наблюдается в области 3086-2856 см , а также при 1236, , , 856 и 855 см 0 П р и м е р 2. 20,5 г (0,1 моль) 1,8-нафтсультама, 7,2 г (0,11 моль) 85%-ного едкого кали и 92,5 г (1 моль) эпихлоргидрина интенсивно перемешивают при kQ°C в течение 1,5 ч. Далее 5 реакцию проводят и продукт выделяют аналогично примеру 1. Выход 215,5 г (97,7).

Пример 3. 20,5 г (о„1 моль) 1,8-нафтсультама, 7,3 г (0,11i моль) 0 85%-иого порошкообразного едкого кали и 92,5 г (1 моль) эпихлоргидрина интенсивно перемешивают при в течение 2,5 м. Затем температуру поднимают до . Реакция заканчивается в течение 20-30 мин. Продукт выделяют обработкой реакционной массы водой. Выход: 25,1 г (96,2%).

Пример 1. 20,5 г (0,1 моль) 1,8-нафтсультама, 7,3 г (0,11 моль) 0 85 -ного порошкообразного едкого кали и 46,3 г (0,5 моль)эпихлоргидрина интенсивно перемешивают при 20С в течение 2,5 ч. Далее реакцию проводят и продукт выделяют по примеру 1. Вы5 ход: 25,5 г (97,).

М-(2,3-эпоксипропил)-1,8-нафтсультам хорошо растворяется в эфире, бензоле, хлороформе, ацетоне, диоксане,/ спиртах, воде, плохо растворяется а петролейномэфире.

М-(2,3-Эпоксипропил)-1,8-нафтсультам используют для крашения материалов из ацетилцеллюлозных волокон. Текстильный материал из ацетилцевлюлозных волокон (диацетатных или триацетатных) перед обработкой диазоля)-(и в течение мин обрабатывают водным раствором, содержащим г/л едкого натра, 1,0 г/л поверхностно-активного вещества 1синтанол ОС-10) и 1,5 г/л трихлорэтилеиа при бО-ЭО С. Затем отжатый и промытый водой материал обрабатывают водной эмульсией Н-(2,3 эпоксипропил)-1,8нафтсупьтама (15-20 г/л) в течение 2-3 мин с послёдующей обработкой горячим воздухом при leo-lSS C в течение 50-60 с, а:.затем обрабатывают во ным раствором диаэогюй при рИ t,53 в течение 3 ««. Для «роявления мо дифицированных тканей используют диа золи алый 2Ж, розовый О и коричневый 0. Результаты исследования устойчивости окраски волокон при использовании в качестве азосоставляющей «-{2,3-эпо- ксипропил)-1,8-нафтсультама и азотола А представлены в табл.1. В табя. 2 приведены физико-хими,ческие и физико-механические свойства ткани после печати. Таблица1

М-

5/51-5 Алый 2Ж 13 5Л-5 5/5 ; 5 Розовый О 17 . Корич18,5 Б/ невый О

Показатели

Водопоглощение ткани (при стандартных условиях), %

Степень полимеризации триацетатно полимера,, ,,. Нераст ворййлй остаток после обработки смесью хлористого метилена с ацетоном (показатель, характеризующий количество образовавшейся гидратцеллюлозы)t %

Таблица 2

Азосоставляющая

N-(2,3-Эпоксипропил)

Азотол А -1,8-нафтсультам

3,92

.2 200 215 Показатели

Азотол А

.

29,229,0

в,0kQ, 28,328,1

38,,

3303 5

Как видно из таб. 1, окраска воло-продолжительность крашения материалов

кон при использовании соединения фор-25 из ацетилцелтолозных волокон, .мулы (О в качестве азосоставляюцей

отличается повышенной устоЙ1 востьюТаким образом, соединение формулы к свету, поту и раствору мыла по срав- (|) в качестве азосоставляющей для

нению с окраской, полученной при ис-азокрасителей позволяет сократит

пользовании в качестве азосоставляй-JQ технологический процесс краше «я, а

(Кей азотола А. Кроме того, знау1тель-также улучшить качество окрашенных

но сокращается (более чем в 10 раз)материалов.

1027163

Продолжение табл. 2

Аэосоставляющая

N-(2,3-Эпоксипропил)-1,8-нафтсультам