Способ получения 2-трет.бутил-4-метилфенола Советский патент 1983 года по МПК C07C39/06 

О чэ ЭО

а ел

90 Изобретение относится к.усовер- ; шенствованному способу получения 2-грет -бутил-4-метил(1), который находит применение для1 синтеза антиоксидантов от термоокислительной деструкции полимеров, топлива, масел. Известен способ получения 2-грет -бутил-4-метилфенола деалкилированием 2,б-ди-трет -бутил-4-метилфенола в присутствии серной кислоты при 6 селективностью 30% TlJ Однако применение серной кислоты при высокой температур и низкая селективность процесса не удовлетворяю требованиям данного производства. Известен также способ деалкилирова|Ния 2,6-ди-трет -бутил 4-метилфенола IB присутствии 1 вес. % стеарата алюмини при кипячении в течение 9,5 ч, в про цессе которого с 90%-Н ам выходом обр зуется 4-метилфенол 2 . В данном случае процесс деалкили рования 2,б-ди-трет -бутил-4-метиЛфенола протекает главным образом с обр зованием побочного продукта. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемы результатам является способ получения 2-трет-бутил-4 метилФенола деалк лированием 2,б-ди-грег -бутил-4-метил фенола в присутствии катализатора КУ-2 при 1бО°С в течение 3 ч с выход в 80% СЗ, Недостатком указанного способа является низкий выход целевого продукта. Цель изобретения - увеличение выхода и повышение селективности процесса по 2-Трет -бутил-4-метилфенолу. Поставленная цель достигается тем, что получают 2-грет-бутил-4-метилфеНОЛ; путем деалкилирования 2,6-ди-tper -бутил-4-метилфенола в присутствии катализатора - сульфата алюминия в количестве 20-30 мас.% при I . . 140-150 С с объемной скоростью 2,5-0,6 Ч-1. Проведение процесса позволяет достигать высокую делективность (80,2100%) с максимальным выходом целевого продукта в 89,3%, не содержащего продуктов осмоления. Пр,оцесс желательно проводить в присутствии 30 мас.% сульфата алюминия при и течение 0,5-2 ч. Пример 1. Процесс осуществляют с 2,б-ди-трет-бутил-4-метилфенолом, дважды перекристаллизованным из бензина Галоша, и катализатором сульфатом алюминия по ГОСТ 12966-75, высушенным при 120с до содержания воды 26-31,4%. К 10 г расплавленного 2,6-ди-трет -бутил-4-метилфенола прибавляют расчетное количество сульфата алюминия. Момент прибавления катализатора считают началом реакции. После окончания реакции реакционную смесь охлаждают и целевой прудукт выделяют известными приемами, например кристаллизацией или ректификацией. УСЛОВИЯ проведения процесса, выход целевого продукта и данные по селективности приведены в табл. 1 и 2.

о о

см

т

-1о

гч

о о

о о

чо

о о

со 00

00 оо

о

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-Трвт-БУТИЛ-4-НЕТИЛФР;НОЛА деалкилированием 2,6-ди-трет -вутил-4-метилфенола в присутствии катализатора при нагревании, о т л и чаю щи и с я тем, что, с целью повышения сепективиости процесса, в качестве катализатора используют сульфат алюминия в количестве 20-30 мас.%, и процесс ведут при 14О-150°С с объемной.скоростью 2,5-0,6 ч . §

(N

п

ш

ч гН

гм го

со

о о

т-Ч

о

о

c-i

О)

rt

п

VO

со со

оо

ел оо

оч

Ч

о

(Г)

00 со

оо 00

t

00

h

vp

(П Cv

VO

чь

о

о

о

о

со г

(N

чч

ч

ч ID

-(Г

ОЧ

J

п г

чОч

1Л

Ч

оо г г00

г

г

ко

го

ел

о

о

in см

IN

т-1

тЧ

«л

о

in

о fo

о

о т

ч

ч го

N

N

гд

о

«

о о

о о и

о

о

00

оо о

оо

гЦ

ш

го

«

«)

00

ег1

а

л оо

Г-00

00 00 00

«э

-.1 О

tn

о

ю

л,

гЧ

CN

о

Ч

оэ г

Л t-t

о

о

о

1Л

m 1

Й 00

5Г

«г ь

СО р

го

t

и

«ь

ъ

и

о

10 чЧ

ш

о

о н

N

н

(U

s fi (6 & ф

о trt

1Л

о

о

ьkk

«ъ

«h

f r

м

s

s

Oi

Cr

71028658 - 8

Из данных табл. 1 и 2 следует, в течение 0,5-2 ч,причем в этом что получение 2-трет -бутил-4-метилфе- случае получается светлый алкилат,не нола целесообразно проводить при содержащий продуктов оемопения.