СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛЗАМЕЩЕННЫХ КРЕЗОЛОВ Советский патент 1972 года по МПК C07C39/06 C07C37/14 

Известны способы трег-бутилирования пкрезола газообразным изобутиленом, например, в присутствии молекулярных соединений фтористого бора или КУ-2. Процесс, например, в присутствии ВРз осуществляют при 120° С, молярном отношении п-крезол : изобутилен : : ВРз НзРО4 3 : 1 : 0,4, при расходе катализатора 20% ПО отношению к п-крезолу. В качестве основного продукта получают 2-грег-бутил4-метилфенол с выходом 40% от теоретического, выход побочного продукта - грег-бутнлового эфира я-крезола - составляет 4,2%. В случае применения КУ-2 выход 2,6-ди-гретбутил-4-метилфенола равен 26%. Способ характеризуется низким выходом 2-трет-бутилили 2,6-дн-грет-бутил-4-метилфенола, большим расходом катализатора, необходимостью использования значительного избытка п-крезола.

Целью изобретения является повышение выхода 2-трег-бутил- или 2,6-ди-грег-бутил-4метилфенола или получение их смеси. Эта цель достигается путем селективного алкилироваиия я-крезола газообразным изобутиленом iB присутствии малых количеств ВРз или его молекулярных соединений или в присутствии КУ-2, модифицированного ВРз.

КУ-2, модифицированный ВРз, в количестве 1,1-2,2 вес. %, считая на «-крезол.

Для получения 2-грет-бутил-4-метилфенола процесс осуществляют при молярных соотнощениях п-крезол : изобутилен : ВРз 1 : 0,95 - 1,05:0,001-0,006. Расход катализатора составляет 0,06-0,32%, на /г-крезол. Выход 2-т/;ег-бутил-4-метилфенола 80-85% от теоретического. При увеличении количеств

фтористого бора и использовании избытка изобутилена (.моляриые соотношения /г-крезол : изобутилен : ВРз 1 : 2,2-2,6 : 0,0042-0,0102, а количество ВРз 0,26-0,65 вес. %) процесс проходит с образованием смеси 2-гре7-бутил-4метилфенола и 2,6-дн-г/;ег-бутил-4-метилфенола. Выходы смеси моно- и дипродуктов достигают 80-95%, преобладает ионол. Продукты разделяют ректификацией на колонке в 25- 28 теоретических тарелок.

Примеиение фтористого бора в больших количествах (1,77-10 2-1,47-10- моль на 1 моль /г-крезола, 1,1-9,2%) ведет к нарушению селективного хода процесса: с увеличением количества фтористого бора снижаются

выходы 2-грег-бутил- и 2,6-ди-грег-бутил-4-метилфенолов II соответственно возрастает число и содержание побочных продуктов алкилирования. Так при использовании 9,2% ВРз (молярное соотношение /г-крезол : изобутилен :