Катализатор для деалкилирования 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола Советский патент 1985 года по МПК B01J31/10 B01J27/08 B01J23/04 C07C39/06 

I11 Изобретение относится к области катализаторов, для деалкилйрования алкилфенолов, в acтнocти к катализатору для деалкилйрования 2,6-дитрет-бутил-4-метилфенола с. целью по лучения 2-трет-бутил-4-метш1фенола, который находит применение для синт за антиоксидантов от термоокислител ной деструкции полимеров, топлив, масел. Известен катализатор для деалкилйрования 2,6-ди-трет-бутил-4-метип фенола-сульфат алюминия ClJ. Недостатком данного катализатора является его невысокая селективност выход целевого продукта составляет не вьше 84%. Наиболее близким к изобретению по технической Сущности и достигаемому результату является катализато для деалкилйрования 2,б-ди-трет-бутил-4-метилфенола, содержащий катио нит КУ-2 в Н-форме 2J. Недостатком известного катализатора является его недостаточно высокая селективность - выход целевого продукта составляет 80%. Целью изобретения является повышение селективности катализатора. Указанная цель достигается тем, что катализатор для деалкилйрования 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола, содержащий катионит КУ-2, дополнительно содержит перхлорат калия в количестве 0,05-2 г-экв на 1 г-экв катионита. Дополнительное содержание перхло рата калия в составе предлагаемого катализатора позволяет повысить его селективность и увеличить выход целевого продукта до 93,4%. Предлагаемый катализатор получаю путем обработки высушенного катиони та КУ-2 в Н-форме раствором перхлората калия втечение 24 ч при перемешивании при комнатной температуре с последзпощей сушкой. П р и м е- р 1. 100 г высушенного при 105 С катионита КУ-2 в.Н-фор ме с величиной статической обменной емкости (СОЕ)э равной 4,8 г мг-экв КОН/Г, загружают в фарфоровую чаш- ку, заливают 200 мл 0,115 н. раствора перхлората калия и при комнатной температуре и перемешивании выдерживают 24 ч. Сушку водного раствора производят при 105 С до СОЕ, равного 4,8 мг-экв КОН/г. Полученный образец катализатора содер жит 0,05 г-экв перхлората калия на 1 г-экв КУ-2. П р.и м е р 2. 100 г высушенного при 105 С катионита КУ-2 в Н-форме с величиной СОЕ, равной 4,8 мг-экв КОН/Г, загружают в фарфоровую чашку, заливают 200 мл 0,23 н. раствора перхлората, калия, выдерживают при комнатной температуре 24 ч при перемешивании. Сушку водного раствора производят при 105°С-до СОЕ, равной 1 4,8 мг-экв КОН/Г. Полученный образец катализатора содержит О,1 г-экв перхлората калия на 1 г-экв КУ-2. При.мер 3, 100 г высушенного при 105°С катионита КУ-2 в Н-форме i с величиной СОЕ, равной 4,8 мг-экв КОН/Г, загружают в фарфоровую чашку, заливают 200 мл 0,46 н. раствора перхлората калия, выдерживают при ком-, натной температуре 24.ч при перемешивании. Сушку водного раствора производят при 105 С до -СОЕ, равной 4,8. мг-экв КОН/Г. Полученный образец катализатора содержит 0,2 г-экв перхлората калия на 1 г-экв КУ-2. Испытание катализатора описано в примерах. Для опытов использзют 2,6-ди-третбутил-4-метилфенол с т.кип. 265 С, т. пл. 70,3°С и кйтализато1Я 1, полученные по примерам 1-3. Пример 4, В трехгорлый, круглодонный реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, помеш.ают 20 г 2,,6-дитрет-бутил-4-метилфенола,. подогревают до , прибавляют 4 г катализатора, содержащего 0,05 г-экв перхлората калия на 1 г-экв К.У-2. Момент прибавления катализатора считают началом реакции. Опыт проводят на протяжении 0,5-5,0 ч. После окончания опыта реакционную смесь охлаж.дают до , отделяют катализат от катализатора. Состав деалкилата определяют методом ГЖХ. Результаты исследования приведены в таблице. Пример 5. В трехгорльй круглодончый реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 20 г 2,6-дитрет-бутил-4-метилфенола, подогревают до 130 С, прибавляют 4 г катализатора, .содержащего 0,1 г-экв перхлората калия на 1 г-экв КУ-2. Момент прибавления катализатора считают на311329

чалом реакции. Опыт проводят на про-, тяжении О,5-5,0ч. После окончания опыта реакционную смесь охлаждают до 60-70 С, отделяют катализат . от катализатора. Состав катализата оп- 5 ределяют методом ГЖХ. Результаты исследования приведены в таблице.

Пример 6. В трехгорлый круглодоннЬ1Й реактор,снабженный мешалкой,, термометром и обратным холодильник ом,-.f о помещают 20 г 2,6-ди-трет-бутил-4метилфенола, подогревают до 130°С, прибавляют 4 г катализатора, содержа-. щего 0,2 г -экв перхлората калия на 1 г-экв КУ-2. Момент прибавления ка- t5

14

тализатора считают началом реакциН; Опыт проводят на протяжении 0,55,0 ч. После окончания опыта реакционную смесь охлаждают до 60-70 С, отделяют катализат от катализатора. Состав деалкилата определяют методом ШХ. Результаты исследований приве- . дены в таблице.

Таким образом, предлагаемый катализатор обладает повышенной селективностью - выход целевого продукта достигает 93,4% при более низкой температуре процесса и уменьшении времени контакта.

КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ДЕАЛКИЛИРОВАНИЯ 2,б-ДИ-ТРЕТ-БУТИП-Д-МЁТИЛФЕНОЛА содержащий катионит КУ-2, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности катализатора, он дополнительно содержит церхлррат калия в количестве 0,05-0,2 г-экв на 1 г-экв катионита.