Способ получения 2-трет.бутил-4-метилфенола или 2-трет.бутил-4-этилфенола Советский патент 1985 года по МПК C07C39/06 C07C37/50 

9д О

эо Изобретение относится к способам получения 2-Т}:(ет.бутил-4-метилфенола или 2-трет.бутил-4-этилфенола, котор могут бытьйспользованыв качестве промежуточных для получения присадо к топливу, маслам, полимерам. Известен способ получения 2-Трет. тш1-4-метилфенола путем деалкилиров ния 2,6-ди-трет,бутил-4-метш1фенола при 14-160 С в течение трех часов в присутствии в качестве катализатора КУ-2. Выход продукта 80% l Однако способ характеризуется не достаточно высокой производительностью процесса (время проведения р акции 3 часа). Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результам яв ляется способ получения 2-трет.бутил 4-метилфенола путем деапкилирсвания 2, б-ди-tpeT. бутил-4-метилфенола при t40-250°C, объемной скорости подачи сырья 0,5-2,5 ч в присутствии 20 3 мас.% сульфата алюминия в качестве; катализатора. Выход целевого про дукта при через 1 ч 66,774,9%, через 2 ч - 76.,5%, через 4ч 71,6-75Г 2. Однако известный способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта (66,7-76,5%). Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается способом получения 2-трет.бутил-4- метилфенола или 2-трет,бутил-4-этилфенола путем деалкилирования 2,6ди-Трет.бутил-4-метилфенола или 2,6ди-трвт.бутил-4-этилфёнола при 140150 С в присутствии в качестве катализатора гетерополикислоты формулы8-x.n 12-« n0407 где X - кремний., фосфор ; М - молибден , вольфрам ; П 0,1, в количестве 0,3-10 мас,%, Пример 1. 5г 2,6-ди-1рет-б тил-4-метилфенола помещают в стеклянный реактор, снабженный обратным холодильником и мешалкой, нагревают до 140°С, добавляют 22 мг HgO и вьщерживают при этой температуре, перемешивая, 70 мин. Реакционную смесь охлаждают, катализатор отделяют фильтрацией. Получают 3,86 г смеси.тжХ анализ дает следующий состав: 2,6- ди-трет.бутил-4-метилфенол 0,43 г (,8,6 мол.%), 2-Трег.бутил-4-метилфенол 3,35 г (89,9 мол.%), прочие алкилфенолы 0,08 г 1,5 мол,%). В ходе реакции улетучивается 1,14 г изобутилена. Целевой продукт 2-1рет.бутил-4-метилфенол выделяют из реакционной смеси ректификацией при пониженном давлении. Отбирают фракцию, кипящую при 124-128 С 20 мм рт.ст.). Примеры 2-7. Результаты проведения процесса по примерам 1-7 приведены в табл.1. Пример 8..5 г 2,6-ди-трет, бутил-4-этилфенола помещают в стеклянный реактор, снабженный обратным холодильником и мешалкой, нагревают до 140°С, добавляют I10 мг 15 и вьщерживают при этой температуре, перемешивая, 185 мин. Реакционную смесь охлаждают, катализатор отделяют фильтрацией. Получают 4,0 г смеси, ГЖХ анализ дает следующий состав: 2,6-дитрег.бутил-4-этилфенол 0,87 г 17,5 мол.%) ,2-7рет.бутил-4-этилфе- НОЛ 2,94 г (77,6 мол.%),4-этилфенол 0,05 г 2,1 мол,%), прочие алкилфенолы 0,14 г (2,8 мол.%). В ходе реакции улетучивается 1,0г изобутилена. Целевой продукт - 2-трет.бутил-4-этилфенол выделяют из реакционной смеси ректификацией при пониженном давлении, .Отбирают фракцию, кипящую при 117-122 0 (10 мм рт.ст.). П р и м е р ы 9-12. Процесс ведут аналогично примеру 8, Результаты проведения процесса по примерам 8-12 приведены в табл.2. Использование изобретения позволяет повысить выход целевого продукта до 76,2-89,9%.

H,PW,, 040 2,6 140

Н S,W, 2,6 140

2,6 ,140

6,3

89,9

2,2 1,6

96,2 , 100 60,9 39,1

100

11,8

88,2 97,3

8,4

89,5 0,8 1,3 94,3

88,4 3,8 1,9

5,9

100

41,2

58,8

100

14,3

85,7 98,4

88,3 0,6 1,0

10,1

96,3

89,2 1,9 1,8

7,1 41.1 100 58,8-

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ТрвТ.|БУТИП-4-МЕТИЛФЕНОЛА ИЛИ 2--Г|)ет.БУТИЛ-4- . ЭТИЛФЕНОЛА путем деалкилирования 2,6-ди-Трег бутил-4-метилфенола или 2,5-ди-трет.бутил-4-этилфенола при 140-150°С в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют гетерополикислоту формулы 8-.« 2-n 4o, . где Х - кремний фосфор ; М - молибден J вольфрам j :..л 0,1 i . . -.1 в количестве 0, мас.%. fff

jt 2ТБ4МФ-;2-Трет-бутил-4-метилфенол;

-4МФ -4- метилфенол;,

катализатор - 25% H p-WijO Ha giO-,..