СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА Советский патент 1973 года по МПК C07D307/50 

1

Изобретение относится к спосо&у получения фурфурола, исноаьэуемого в качестве селективного растворителя и полупродукта для синтеза целого ряда веществ.

Известен способ -получения фурфурола, заа люча ощнй|ся в том, что лентозаосодержащее растительное сьгрье, смоченеое раствором минеральной 1кислоты, сушат газообразным теплоносителем, обрабатывают перегретым паром при атмосферном давлении и выделяют целевой продукт обычными приемами.

По известному методу получают фурфу рол с довольно выюоким выходом, однако iB условиях длительного процесса, протекающего при недостатке воды и повышенной температуре, создаются неблагоприятные условия для гидролиза пентозанов, что может привести к снижению выхода фурфурола и разрушению целлюлозпой части сырья. Кроме того, в большинстве случаев расход шара на нагревание сырья и образование фур фурола довольно высок.

Цель изобретения - повышение селективности и троцесоа упрощение его техдологии- достигается обрабожой предварительно пропитанного кислым катализатором, подсушен«ого и нагретого газообразным теплоносителе.м пенто31ансодержашего сырья в две или несколько стадий, с промежуточным увлажнение.м материала и сушкой газообразным теплоносителем.

Промежуточное увлажнение материала способствует перераоиределению кислоты и со зданию благоприятных условий для гидролиза пантозанО(В при нагревании и содаращению продолжительности процесса.

Сокращение продолжительности процесса и ступенчатое извлечение фурфурола ,из сырья позволяет остановить процесс на стадии, «огла основное количество пентозанов прореагировало, а трудногидролвзуемая целлюлоза имеет .минимальную степень разрушения. Для получения фурфурола пентозансодержащее сырье, например березовые опил1ки, пропитывают минеральной, например серной, кислотой из расчета 0,01-0,03 модуля по моногидрату, нагревают, сушат газообразным теплоносителем, например дымовыми газами, до влажности 10-15%, в течение 2-5 мин обрабатывают фурфуролсодержащим паром, поступающим с последующих стадий обработки, с температурой 130-160°С. Обогащенные образовавшимся фурфуролом пары выводят из зоны реакции, охлаждают и конденсируют. Сырье, прошедшее первую стадию обработки, смачивают горячей водой с температурой 100°С с модулем 0,3-0,5 и вновь сушат га-зообразным теплоносителем для удаления избыточной влаги и концентрирования кислоты

в материале, в котором происходит Гидролиз лентозаиов, не 1пр0реаги1ровавших в первой стадии. Подсушенный до влажности .: и нагретый материал об:рабатывают перегретым паром или паром, постулающим после третьей стадии, с температурой 180-220°С. Haip после второй стадии обработки (Вместе с образовавшимся фурфу1ролом направляют ,на первую стадию для дальнейшего обогащения фурфуролом. Продолжительность обработки сырья на второй стадии 3-6 мин.

Количество стадий обработки паром зависит от вида перерабатываемого сырья и параметров процесса.

Пример. Березовые анилки -пропитывают 2%-ной серной кислотой с модулем по моногидрату 0,01 и жидкостным модулем 0,8 и помещают в реактор, где в течение 3 мин прогревают газообразным тепло«осителем с температурой 160°С. В реактор в течение 4 мин подают перегретый пар с температурой 170°С, фурфуролсодержащие пары непрерывно выводят из зоны реакции и конденсируют. По истечении указанного времени подачу пара прекращают, материал в реакторе равно мерно смачивают водой с температурой 95°С

при модуле 0,5, сушат 3 мин и нагревают газообразным теплоносителем с температурой 160°С. Затем обра|баты1В1ают 3 мин перегретым паром-с телтературой 200°С с отбором и конденсацией фурфуролсодержащих паров.

Суммарный выход фур|фурола после двух стадий обработки 9,86% от абсолютно сухого сырья, содержание полисахаридов в целлолигнИНе 36,5%.

Предмет изобретения

1.Способ получения фурфурола из пентозансодержащего растительного сырья, смоченного раствором кислого катализатора, сушкой его газообразным теплоносителем и обработкой перегретым паром при атмосфе(рном давлении, с выделением целевого /продукта обычными приемами, отличающийся тем, что, с целью повьишения селективности дроцесса и упрощения его техяологии, после обработки перегретым паром сырье увлажтяют с последующи.м повторением сушки и обработки.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что увлажнение сырья с последующим повторением и об|рабоБки проводят многократно.