Способ определения сапонина в воде Советский патент 1989 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения сапонина в воде водоемов и сточной воде, например, сахарных заводов, и может быть использовано на заводах и в научно-исследовательских лабораториях.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа и сокращение времени его проведения.

Пример 1. Анализируемую пробу подкисляют (например, НС1, марка хч, уд.вес. 1,19) до рН 0,30- 0,35, кипятят 20 мин на песчаной бане, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр Шотта №4, осадок на фильтре высушивают в течение 1 ч при 103-105°С и из него экстрагируют сапонин 15 мл ледяной уксусной кислоты (марка хч, уд.

вес 1,049), нагретой на водяной бане до 95-98DC. Затем уксусно-кислый экстракт сапонина смешивают с 7,5- 11,5 мл серной кислоты (марка хч, уд.вес. 1,84) и помещают в колбочках на 100 мл на 20-25 мин в кипящую водяную баню. Окрашенные растворы после охлаждения до комнатной температуры колориметрируют на фотоэлектро- колориметре при длине волны 400 ммк в кюветах с рабочей длиной 50 мм. По полученным оптическим плотностям и калибровочной кривой определяют концентрацию сапонина.

Калибровочную кривую строят в координатах оптическая плотность - содержание сапонина. Калибровочная кривая строится в диапазоне концентраций 0,2-10 мг/л. В случае более высоких концентраций исследуемая

4 1

СО

эо

СЛ

со

вода разбавляется до указанного диапазона концентрации.

Пример 2. Проводят три параллельных определения со свекловичным сапонином, который относится к тритерпеноидным сапонинам и является глюкоронозидом олеаноловой кислоты.

В колбы на 500 мл наливают по 200 мл речной воды с концентрацией сапонина 0,2; 1,0 и 5,0 мг/л. В каждую колбу добавляют концентрированную соляную кислоту (марка хч,

1479853ч

, Для установления оптимальных значений рН подкисления соотношения объемов серной кислоты и уксусно кислого экстракта и времени их ки пя- чения проводят три параллельных определения в пробах с концентрацией сапонина 2 мг/л в той же последовательности, что и в п-римере 1, с пе10 ременой значений одного из параметров.

Полученные данные приведены в табл.2.

Изобретение относится к аналитической химии ,в частности, к определению сапонина в воде. Цель - повышение чувствительности способа и сокращение времени проведения способа. Определение сапонина ведут путем подкисления анализируемой пробы до PH 0,3-0,35, отделения осадка, экстракции ледяной уксусной кислотой. К экстракту добавляют конц. H₂SO₄, полученную смесь кипятят в течение 20-25 мин при соотношении H₂SO₄ и экстракта (0,5 - 0,66):1 с последующим фотометрированием полученного раствора. 2 табл.

уд.вес 1,19) в количествах,,, обеспечивающих величину рН 0,35 и кипятят 20 мин на песчаной бане. Затем пробы охлаждают до 22 С и фильтруют под вакуумом через фильтр Шотта № 4. Осадок на фильтре высушивают в течение 1 ч при 105 С и из него экстрагируют сапонин 15 мл концентрированной ледяной уксусной кислоты (марка хч, уд.вес. 1,049), нагретой до 95°С. После этого уксусно-кис- лый экстракт смешивают с 7,5 мл концентрированной серной кислоты (марка хч, уд.вес 1,84) и помещают в колбочках на 100 мл на 20 мин в кипящую водяную баню,затем окрашенные растворы охлаждают до 22еС и колори- метрируют на фотоэлектроколоримет- ре ФЭК-М со светофильтром № 3 при длине волны 400 ммк в кюветах с длиной грани 50 мм.

По калибровочной кривой определяют содержание сапонина в воде.

Калибровочную кривую строят в координатах оптическая плотность - содержание сапонина.

Для этого готовят серию проб с содержанием сапонина 0,2; 0,5; 1,0; 2,0, 3,0; 5,0-, 6,0; 10,0 мг/л и проводят через весь анализ. Опыт повторяют три раза.

По полученным усредненным значениям оптических плотностей строят калибровочную кривую.

В табл.1 приведены сравнительные данные по определению сапонина в воде предлагаемым и известным способами.

Максимальная оптическая плотность растворов наблюдается при под- кислении пробы до рН 0,30-0,35, соотношении объемов серной кислоты и уксусно-кислого экстракта 0,50- 0,66:1 и кипячении их смеси в° течение 20-25 мин.

Подкисление анализируемой пробы до рН 0,30-0,35, использование соотношения объемов серной кислоты и уксусно-кислого экстракта (0,50- 0,66):1 позволяет повысить чувствительность опыта, кипячение смеси серной кислоты и уксусно-кислого экстракта в течение 20-25 мин позволяет уменьшить продолжительность способа, что делает воз можным осуществление контроля за содержанием сапонина в очищенных сточных водах и воде водоемов.

Формула изобретения

Способ определения сапонина в воде путем подкисления анализируемой пробы, отделения осадка, экстракции ледяной уксусной кислотой, добавления к экстракту концентрированной серной кислоты, кипячения полученной смеси с последующим фотометрировани- ем полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения времени проведения способа, подкисление ведут до рН 0,3-0,35, кипячение осуществляют в течение 20- 25 мин при соотношении серной кислоты и экстракта (0,5-0,66):1.

51479853

Таблица 1

5

Редактор Л. Веселовская

Составитель С. Хованская

Техред и.Верес Корректор И. Муска

Заказ 2536/42

Тираж 790

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Таблица 2

Подписное