Способ определения мышьяка (Y) Советский патент 1986 года по МПК G01N31/22 

1 Изобретение относится к аналитической химии,а именно к методам спек трофотометрического определения мышьяка, и может быть использовано при аналитическом контроле мышьяка, например, мьшьяк - органических пести цидов в аэрозолях. Дель изобретения - повьшение чувствительности и,ускорение анализа. Приме р, .К 10 мл анализируемо го раствора, содержащего 5 мкг 1чышья ка (V) и в качестве индифферентного электролита 11 мг хлорида натрия, прибавляют 1 - 2 капли концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор в кварцевой чашке на песчаной бане досуха, затем прибавляют 1 мл 1,010 М раствора тетрабромпирокатехина и повторяют упаривание 942 (продолжительность 3-5 мин). Сухой остаток после добавления 4 мл дистиллированной воды и 1 мл 10 М водного раствора родамина 6Ж переносят в делительную воронку (емкостью 20 мл), добавляют 0,5 мл 0,2 М аммиачно-ацетатного буфера (рН 5,0), 5 мл толуола и экстрагируют образующийся ионньш ассоциат в течение 3 мин. Содержимое делительной воронки центрифугируют 1 мин при 8000 об/мин и фотометрируют органический слой при 545 нм на спектрофотометре. Содержание мышьяка находят по калибровочному графику. В таблице приведены данные сравнительного анализа предлагаемого способа и прототипа.

Изобретение относится к способу определения мышьяка, может быть использовано в химической промышленности и позволяет повысить чувствительность и ускорить время анализа. К анализируемому раствору добавляют концентрированную азотную кислоту

Разложение проб сожжением в атмосфере кислорода по-Шенигеру

14,0 + 2,20

30-40

Разложение проб мокрым озолением смесью . серной и азотной кислот

Найдено As (V),мкг 4,8 ± 0,73 Sr (п5,ро,95)0,124

14,5 ± 1,96 0,109 0,126

13,5

15,7

10 - 12 3 60

1,0

4,3 ± 0,82 0,153

Упаривание досуха с производным пирокатехина, t, мин

Экстракция, t, мин

Время, затрачиваемое на определение As (V) в 2-х пробах по 5 параллельным, ч (без учета времени разложения, проб)

Формула изобретения

Способ определения мышьяка (V), включакщий его перевод в комплексное соединение с органическим реагентом . из класса производных пирокатехина, экстракцию образующегося комплекса толуолом в присутствии катионного

Продолжение таблицы

10 - 15 3

До 1 ч

красителя и последукщее фотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и ускорения анализа, в качестве органического реагента используют тетрабромпкрокатехин:, а катионного красителя - родамин 6Ж.