Способ очистки капилляра, заполненного жидким металлом Советский патент 1990 года по МПК B08B9/00 G01N27/38 

со ел

ко

Ипобретепие относится к очистке полых иэдел1тй, например, в элсктрохи пи, b частности полярографии, и может быть использовано при п зоизнод- стве аналитических и исследоватеяьс- .ких работ с примене 1ием полярографического метода (в физической, биофизической, аналитической химии, в химии окружающей среды).

Целью изобретения является повыгае ние эффективности очистки.

На чертеже приведена схема осу- мествлення способа.

На схеме показаны капилляр ртут ного капельного электрода, точка 2 засорения, донная ртуть 3 в ячейке, ртутный резервуар 4, контакт 5 с донной ртутью, контакт 6с ртутью в ртутном резервуаре, генератор 7 элек трической искры, блок 8 питания тече искателя.Засоренный капилляр представляет собой систему, состоящую из двух столбов ртути, разделенных .засорени- ем. Это засорение может быть пробито электрическим током высокого напряжения с образованием электрической искры. Во всем канале капилляра при это потечет ток одинаковой величины. Од- нако тепловой эффект проходящего тока прямо пропорционален сопротивлени на данном участке цепи (Р I R). Ртуть, как и все металлы, обладает чрезвычайно малым удельным сопротив- пением 1,28-1 О Ом-см. Засорение, . являясь диэлектр1 ком, обладает сопротивлением на много порядков большим 10 - |0 Ом «см. Поэтому при прохождении электрического тока теп- ловой эффект проявляется в точке засорения независимо от местонахождения этой точки по ллине капилляра. Как известно, температура в. электрической искре досту1гает 3-4 тыс. С. Такая высокая температура приводит к выжиганию засорения, испарению (измельчению) его остатков. Возникшие при этом мелкодисперс1тые частицы уже не представляют п репятствия для движения ртути в канале капилляра поп давлением ртутного столба. Так как засорение является телом малых размеров, для его разрушения требуются единичные импульсы тока. ТакиМ образом, вьисигание засорения достигается за доли секунд. За короткое яремя воздействия токя с напряжением от 30000- ЗОООО В и гшюй токл 0,03

. 5 д

0

5

0,05 А ртуть п капилляре и его стенки не успевают наг реться. Вместе с подготовительными операциями (разборка ячейки не требуется) прочистка капилляра предлагаемым способом занимает не более 1-2 мин.

Удобным источником электрической искры является искровой течеиск тель.

Пример. Способ осуществляется следующим образом. Полярографическую ячейку освобождают от соединительных проводов, и капилляр I ртутного капельного электрода, не вынимая его из ячейки, приводит в соприкосновение с донной ртутью 3. Ртуть в ртутном резервуаре 4 заземляют, а на контакт 5 с донной ртутью (например, платиновый впай) воздействуют электрической искрой. В качестве источника электрической искры был использован течеискатель типа ИО 43009. Полярографическая ячейка не должна- контактировать с металлическим подносом. После одного или нескольких им- пульеов электрического тока нормаль- Ное истечение ртути из капилляра восстанавливалось практически в 100% случаев.,

Использование предлагаемого способа позволяет достичь гар антированной прочистки засорившегося капилляра ртутного капельного электрода в короткое время с минимальными трудозатратами. Сокращение времени собственно прочистки капилляра обеспечивается интенсивностью применяемого воздействия (импульсньй тепловой удар в точке засорения), причем эффективность и быстрота выжигания засорения не зависят от его местонахождения по длине капилляра. Процедура в целом занимает не более 1-2 мин.

Предлагаемый способ очистки не связан с использованием таких трудоемких операций, как разборка и сборка ячейки, слив ртути из ртутного резервуара, отсоединение капилляра и т.д. Не требуется также приготовления промывных растворов. Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет достичь сокращения времени очистки (в 10-1000 раз и более) и значительного снижения трудозатрат по .сравнению с известными способами. При этом достигается полное восстановление характеристик капшшяра.

I

Кроме того, гспользование предлагаемого способа позволяет предитираИскра

Всеть

8

Изобретение относится к очистке ртутных капилляров, например, в электрохимии, в частности полярографии, и обеспечивает повышение эффективности очистки. Очистку капилляра пдоиэ- водят путем выжигания засорения электрической искрой, возникающей в точке засорения при наложении на капилляр импульса электрического тока вы- сОкого напряжения. Создаваемое напря.- жение 30000-50000 В при силе тока в искре 0,03-0,05 А обеспечивает пробой засорения. 1 ип.