Способ измерения коэффициента массопереноса Советский патент 1983 года по МПК G01N27/48 

,

/f QCtcuaft д

/,УХУХ/УУУ//ХХ/ХХ/Х(.ХХХ///УХ/

-.ггг

ОО О ООО

/ / /

Y/ // / /,

9U8. 1 Изобретение относится к измерени скорости перемешивания жидких сред, 8 частности к определению коэффициента массоперенооа для оценки интен сивности перемешивания раствора в аппаратах с мешалками(реакторах), применяемых в химической и микробио логической промышленности. Известен способ определения коэфф циента массопереноса lj для оценки интенсивности перемешивания раствора в реакторах по скорости процессо хемосорбции кислорода раствором сульфита натрия. Поймем коэффициент массопереиоса (КцО )определяют по скорости изменения концентрации сул фита натрия при перемешивании раствора в присутстЕ ИИ кислорода. Отбирая пробу раствора из аппарата через определенные промежутки времени и анализируя ее на содержание сульфита, рассчитывают коэффицие массопереноса в аппарате ьОv;;r количество прореагировавшег сульфита; объем раствора в аппарате; время между отборами проб; парциальное давление кислорода в аппарате. К недостаткам способа следует отнести сложность и длительность выполнения анализов, изменение скорости окисления сульфита в прису ствии ряда ионов, например Си(П), погрешность возрастающую при высоких интенсивностях перемешивания. Наиболее близким к предлагаемому является способ измерения коэффициента массопереиоса раствора в аппаратах с мешалками с использование электрохимических датчиков. Способ осуществляется следующим образом. После предварительной от,дувки кислорода из раствора ( до нулевых показаний вторичного прибо ра) в аппарате устанавливается необходимый режим перемешивания, вклЮЧа ется подача кислорода и снимается кривая изменения показаний датчика во времени. Во втором этапе опыта снимается кривая изменения показав НИИ прибора за счет инерционности датчика. Для этого на его мембранную часть надевается колпачок с раствором сульфита натрия (вторичны прибор фиксирует отсутствие растворенного кислорода Затем в аппарат заливается раствор, насыщенный кислородом при данной температуре и парциальном давлении. Устанавливается необходимый режим перемешивания и сбрасывается колпачок с датчика. Вторичным прибором фиксируется инерционная к(5и8ая датчика при данном режиме пеоемешивания. Коэффициент массопереноса определяется как величина, обратная поверхности фигуры, образованной кривой изменения концентрации кислорода и инерционной кривой датчика С ЗДля определения поверхности фигуры необходимо при помощи ЭВМ,решить ряд дифференциальных уравнений третьего и четвертого порядка. «Известный способ весьма сложен, длителен, а также предполагает свободный доступ к месту крепления датчика на внутренней поверхности аппарата и осложнен громоздкими расчетами. Определение коэффициента массопереноса в два этапа понижает точность метода. Цель изобретения - упрощение измерения, Поста вленная цель достигается тем, что согласно способу измерения коэффициента массопереноса раствора в аппаратах с мешалками с использованием электрохимических датчиков, на катод подают потенциал предельного тока электрохимически активного вещества, измеряют величину его предельного тока и определяют коэффициент .массопереноса как величину, пропорциональную отношению предельного тока к концентрации этого вещества. Измерения проводят, используя электролит, оптимальный состав которого, г/л: 0,01 - 0,02 ,,0, 0,02 - 0,06 5-10 Уменьшение или увеличение концентраций вышеуказанных компонентов влияет на протяженность, плато предельного тока, уменьшая точность измерений. При этом используется индикаторный электрод, состоящий из катода и анода, причем катод выполнен из омедненной платины диаметром ,5 мм и длиной 5-10 мм, а анод в виде спирали. Соотношение катодно и анодной поверхностей составляет 1:10 - 1:20, а рабочий потенциал катода равен 1,1-1,2 В, Медь в раствор вводят в виде суль фатной соли. Для предотвращения цеме тации меди на стальных деталях аппаратов в раствор Е 3одят комплексо оСразователь - пирофосфат натрия. Одновременно с медью на катоде может восстанавливаться растворенный кислород внося погрешность в результаты измерений. Поэтому для восстановления растворенного кислорода в раствор добавляют сульфит натрия. На фиг.1 представлен индикаторный электрод; на фиг.2 - вольт-амперная кривая восстановления Си(П) при скорости перемешивания электролита 3500 об/мин; на фиг.З электричес кая схема подключения индикаторного электрода; на фиг. - кривые для определения коэффициентов массопереноса сульфитным(Q) и предлагаемым (5 способами в установках различно го типа. Индикаторный электрод представля собой стеклянную трубку диаметром мм произвольной длины и формы, в торец которой вплавлены катод 2 и анод 3- Применение в качестве катода омедненной пластины позволяет перед каждой новой серией опытов сравнива старый осадок и осаждать новый без менения поверхности электрода. Использование электродов произвольной длины и формы дает возможность вводить их в любую точку реак тора для определения в ней интенсив ности перемешивания. Электрод при этом не вносит существенных искажений в общую картину потоков в реа торе, В основе предлагаемого электрохи мического способа оценки массопереноса лежит подобие законов, описыва щих скорость растворения или хемосо ции кислорода и скорость восстанов ления вещества на предельном токе КьО (Co-Co) где R скорость растворения кисло рода 8 единице объёма жидкости;константа, эквивалентная ко эффициенту диффузии; поверхность раздела фаз; (Сс,-Сд)- концентрация кислорода; h - толщина диффузной пленки на границе газ-раствор. Величины а и h определить невозможно и их объединяют с К j в выражении , которое обычно записывается как: (.) Ь г г 0 - о ,. 3)5() где Q - скорость восстановления вещества; D - коэффициент диффузии; S - поверхность электрода; С - концентрация вещества в объеме электролита; GO - концентрация вещества на поверхности электрода; о - толщина диффузионного слоя, Из сравнения уравнений (3) и (4) видно подобие величин Ktalli и )5/ сГВеличина тока, протекающего в электрохимической системе, связана со скоростью восстановления вещест-: ва соотношением (5; Из уравнений (k} и (5) следует выражение ,S5CCo-Cg)bF .,. СГ Поскольку S(CQ-CQ)- n.F в уравнении (6) постоянны, то изменение тока зависит от соотношенияD/cT, величина которого определяется только режимом перемешивания. Это дает возможность по величине Т судить об интенсивности перемешивания а аппарате. ,Для определения массопераноса предлагаемым способом необходимо установить рабочим потенциал электрода lIpQg- , отвечающий площадке предельного тока на поляризационной кривой разряда вещества (фиг.2Л При этом скорость- электрохимической реакции и величина тока, текущего через электрохимическую систему, будут определяться только скоростью доставки вещества к электроду, т.е. интенсивностью перемешивания раствора. Для измерения интенсивности переешивания используют электрическую

схему ( фиг. без использования потенциостатирующих приборов.

Пример. , Для определения интенсивности перемешивания в реакторах различных.типов используют электролит состава, г/л: CuS04 5 НО0,01

Ма2Р2.б7

0,02

5

На,0з

5

Катод электрода имеет диаметр 0,5 мм и длину 7 мм,рабочий потенциа катода составляет 1,2 В. Кривые (фиг.) изме1нения тока получены в реакторе с радиально-потомным перемешивающим устройством ив реакторе проточного типа, а кривые изменения йгоэффициента массопереноса получены известным способом в ЭРТИХ же реакторах. Аналогичный характер изме

Кения кривых дает экспериментальное подтверждение возможности применения способа индикаторного электрода для оценки интенсивности перемешивания.

5

Пре,олагаемый способ прост и доступен в эксплуатации, не требует длительных анализов или расчетов, измеряемые величины не изменяются во времени, а -также обеспечивает возможность измерения интенсивности перемешивания в любой точке аппарата, е которую можно поместить индикаторный электрод. Это дает возможность

5 интенсифицировать процесс массопереноса за счет выявления зон с низкой интенсивностью перемешивания. Отсутствие гз предлагаемом способе аналитических определений способствует

0 повышению его точности.

I

Злентрод