Способ спектрофотометрического определения германия Советский патент 1983 года по МПК G01N21/77 

со со со j:ik Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам спектрофотометрического определения микроколичеств германия в разнообразных природных и технических объектах. Известен спектрофотометрический спрсоб определения германия с резарсоном Cl . Однако резарсон - малоизбирательный реагент на германий, он не устра няет стадию экстракции германия для отделения от сопутствующих элементов. Чувствительность еГо невелика (.Ед 25000 }, поэтому при определени малых количеств германия его предварительно концентрируют осаждением на коллекторе или с.)помо1цью дистилля ции. Окраска комплекса развивается в течение 30 мин, это снижает экспрессность метода. Контрастность реакции составляет 0 нм, поэтому помехи со стороны реактива снижают точность анализа. Также известё н спектрофотометрический способ определения германия с фенилфлуороном Z J. Фенилфлуорон чаще используют при определении Германия, так как чув(угйительность его 38500) выше чем у резарсона. Однако Фенилфлуорон также малоизбмратёлен,отделение германия всегда проводят с помощью экстракции четыреххлористым углеродом или дистилляцией в виде четыреххлористого i германия из 9н. соля ной кислоты. :.. Фенилфлуорон характеризуется малой контрастностью реакции, дпитель:ностью развития окраски. Наиболее близким -к предлагаемому является спектрофотометрический способ определения германия с салицилфлуороном с 3 3. Способ характеризуется следующими недостатками Реакция на германий с салицилфлуо роном малоизбирательна, поэтому при проведении анализа необходимо Проводить экстракцию германия четыреххло ристым- углеродом из 9н.соляной кислоты, НТО трудоемко,длительно,услож няет анализ, понижает точность за счет потерь германия при экет ракции. Салкн илфлуорон образует с германием , йалораетворимый комплекс, который выпадает в осадок, поэтому в ходе анализа для стабилизации вводят желатину и этиловый спирт. Растворы имеют коллоидный характер, это приводит .к нестабильности результатов за счет рассеивания света, что также увеличивает ошибку определений. Контрастность реакции мала, дополнительную ошибку вносит сам реактив при измерении оптической плотности , что также,уменьшает точность определений .Определение обычно проводят в условиях,не оптимальных для комплекса (при 530 нм) ,цто снижает чувствительность.Коэффициент молярного погашения в этих условиях составляет 21000. Окраска комплекса развивается в течение 0,5-1 ч, что снижает экспрес. сность метода. Цель изобретения - повышение избирательности, точности, чувствительности и экспрессности анализа. Поставленная цельдостигается согласно способу спектрофотометрического определения германия включающему обработку анализируемой пробы салицилфлуороном в присутствии хлорида цетилпиридиния в 0,2-10 н. серной кислоте. При этом определение ведут При соотношении салицилфлуорона к цетилпиридинию 1:10. Окраска продуктов реакции развивается практически мгновенно после сливания компонентов и стабильно в течение длительного времени (несколько недель ), благодаря чему значительно возрастает экспрессность определения германия {все время анаиза занимает 10 мин). Реакция контрастна (дА- 80 нм ), что позволяет определить германий в присутствии окрашенного реактива без помех с его стороны,и,следовательно, повысить точность анализа. Комплекс в осадок не выпадает, образуется и сохраняется постоянное знамение опической плотности при 0,2-Юн.серной кислоте, что позволяет работать в очень широком интервале- кислотности. Чувствительность реакции высока (Е 120000), и превосходит все реакции, используемые в настоящее время для определения германия. Интервал подчинимости закону Вера 0-20 мкг/25 мл. Предлагаемый метод отличается очень высокой избирательностью (табл.1). J Определению мешают лишь окислители, разрушающие реактив Мп(УП), Сг{УО, Cetiy). ЮЗЗЭК)4 определения приведены в табл. 1 Сравнительные характеристики -и 2.. -t а б л и ц а 1

1 . СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРМАНИЯ, включающий обработку анализируемой лробы салицилфлуороном, отличаю-. (Ц и и с я тем, что, с целью повышенм ния избирательности, точности, чувствительности и экспрессносги анзлизТ, определение ведут в 0,2-10 н.серной кислоте в присутствии хлорида цетилпиридиния. 2. Способ по П.1, о т л и ч a ющ и и с я тем, что определение ведут , при соотношении салицилфлуорона к |)етилпиридинию 1:10. СО с

, -тт --.г-

, Отношений, не мешающие определенна Примечание: Знак - означает в литературе

Чувствительность,

мкг/мл

Коэффициент молярного погашения

Точность (относительная ош.)Д

Время анализа (без

учета времени на

разложение образца) Пример 1. Навеску О,5 г пробы помещают в платиновую чашку, увлажняют водой, приливают 1 мл сер ной , 1 мл фосфорной концентрированны кислот., упаривают на песчаной бане дважды до сиропообразного состояния. Раствор охлаждают, переносят в мер- ную колбу и разбавляют до метки водой. Агн квотную часть раствора, содержащую 1-20 мкг германия, помещают в мерную колбу на 25 мл, приливают 12 мл 20 и.серной кислоты, 0,1 мл раствора салицилфлуорона, 1 мл цетилпиридиния М растПродолжение табл.1

0,06

0,02

O.OOi

38500

25000

120000

1-3,6

.5-10

5-10

30 мин 1 о мин

1ч отсутствие данных Таблица2 вора и до метки доводят водой. Растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 1 см при. Л , раствором сравнения служит вода. Содержание германия находят по калибровочному графику, построенному от 1 до 20 мкг германия. Пример 2. 5-10 мл технической воды помещают в колбу на 25 мл, припивают 12 мл 20 и.серной кислоты, перемешивают, приливают 0,1 мл раствора салицилфлуорона ,1 мл 10 М цетилпиридиния и до метки доводят во7 QгЗЭ Q8

дои. Рйетвор перемешивают и измеряют - Предлагаемое изобретение позволяет оптическую плотность в кювете с толщи- повысить точность, чувствительность, ной СЛОЙ 1 см относительно воды при избирательность и экспрессность проЛ 530 .им. Содержание германия на- ведения.спектрофотрметрического ходят по калибровочи у графику. определения-германия.