Способ получения фосфата титана Советский патент 1983 года по МПК C01B25/37 

9

со

а:

00

Изобретение относится к способу получения фосфата титана, который используют в качестве пигмента или заполнителя в производстве бумаги, резины и в светотехнических покрытиях

Важнейшими характеристиками фосфата титана, используемого в производстве бумаги и резины, являются удельная поверхность, белизна и светостойкость. Практически все пигменты под действием солнечной радиации претерпевают изменения: потемнение, изменение оттенка и цвета. Фосфат титана, как и двуокись титана, сильно поглощает в УФ-области и вследствие этого оказывается недостаточно стойким . при длительном облучении.

Известен способ получения фосфата титана путем взаимодействия сернокислых растворов титана и железа (полупродукта производства двуокиси титана с фосфорной кислотой или ее солями с последующим от-делением осанка продукта фильтрацией, его промывкой и сушкой. Полученный продукт содержит в качестве примеси 05-1% железа и имеет удельную поверхность 40 MVr 1 .

Недостатками способа являются низкая удельная пов- рхность и повышенное содержание железа, что не позволяет достичь белизны в 94 условных единицы и высокой светостойкости.

Наиболее близкиг к изобретению по технической сущности и достигаемоИз данных, приведенных в таблице, следует, что продолжительность обработки ультразвуком 0,5-5 мин при

му результату является способ получения фосфата титана путем взаимодейстВИЯ сернокислых растворов титана и железа ( полупродукта гроизводства двуокиси титана) с фосфорной кислотой в присутствии полиэтилсилоксана с последующим отделением осадка продукта фильтрацией, промывкой и сушкой, причем полиэтилсилоксан берут в количестве 0,3-6 мас,% от веса двуокиси титана. Получают фосфат титана с содержанием железа О,01%, удельной поверхностью до 140 и светостойкостью до 0,87 отн. ед. Г 2.

Недостатком известного способа являются недостаточно высокие удельная поверхность, и светостойкость.

Цель изобретения - повышение удельной поверхности и светостойкости фосфата титана.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фосфата титана, заключающемуся во взаимодействии сернокислых растворов титана и железа с фосфорной кислотой и присутствии полиэтилсилоксана с последующим отделением продукта фильтрацией, промывкой и сушкой, в процессе взаимодействия реакционную смесь обрабатывают ультразвуком в течение 0,55 мин, при интенсивности ультразвука 1-4 Вт/см и частоте 15-35 кГц.

Влияние ульз)развуковой обработки и ее характеристик на физико-технические показатели получаемого фосфата приведено в таблице.

интенсивности 1-4 Вт/см частоте 15-35 кГц обеспечивает получение 65 Фосфата титана с удельной поверхностью 170-195 и светостойкостью 0,92-96 отн.ед. При времени обработки менее 0,5 мин, интенсивности 1 Вт/см и частоте менее 15 кГц удел ная поверхность - менее 130 , а светостойкость - 0,86-0,88 отн.ед. При времени обработки более 5 мин удельная поверхность увеличивается незначительно, а светостойкость не улучшается. Увеличение светостойкости в пред лагаемых интервальных параметрах обусловлено тем, что в поле ультраэвуковых колебаний молекулы полиэти силоксана вступают во взаимодействие с поверхностью частиц фосфата титана с образованием згицитной светостойкой кремнийсодержащей пленки. Пример 1.К50 мл раствора сульфата , содержащего 20 г/л двуокиси титана и 20 г/л окиси железа, при добавляют полиэтштсилоксан в количестве 1 мас.% от ве са двуокиси титана. После тщательно го перемешивания к раствору добавляют в течение 0,5 мин ортофосфорную кислоту из расчета 1 г 100%-ной кислоты на 1 г двуокиси титана в растворе. Во время добавления фосфорной кислоты реакционную смесь обрабатывают ультразвуком интенсивностью 1 Вт/см и частотой 15 кГц. В качестве источника ультразвука используют низкочастотный ультразву ковой диспергатор УЗДН-1. Полученну суспензию фильтруют, осадок отмываю водой до отсутствия железа в фильтр те и сушат при.200 С.-Полученный фосфат титана имеет удельную поверх ность 170 , светостойкость |0,92 отн.ед. и содержание железа 0,01%. Светостойкость определяют путем ускоренных испытаний при искусственном освещении ртутно-кварцевой лампой ПРК в течение 24 ч.Величину светостойкости рассчитывают по формуле где овдИ jSg - коэффициенты отражения облученного и необлученного образцов фосфата титана соответственно. I .. - , Пример 2. Выполняют аналогично примеру 1, но фосфорную кислоту добавляют в течение 5 мин. В течение этого времени реакционную смесь обрабатывают ультразвуком интенсивностью 1 Вт/см и частотой 15 кГц. После фильтрации суспензии, отьивки осадка водой и сушки продукта получают фосфат титана, имеющий удельную поверхность 195 , светостойкость 0,95 отн.ед. и содержание железа 0,009%. Пример 3. Выполняют аналогично примеру 1, но фосфорную кислоту добавляют в течение 5 мин, и в течение этого времени реакционную смесь обрабатывают ультразвуком интенсивностью 4 Вт/см и частотой 35 к1 Полученный после фильтрации прокывки и сушки фосфат титана имеет удельную поверхность 170 , светостойкость 0,96 отн.ед. и содержание железа 0,01%. Изобретение позволяет повысить светостойкость до 0,92-0,96 относительных единиц и удельную поверхность фосфата титана, используемого в производстве бумаги и светотехнических покрытиях, до 170-195 .