Способ определения железа Советский патент 1983 года по МПК C01G49/00 G01N27/48 

(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (Ш)

Изобретение относится к области -аналитической химии, а именно к способам определения железа (В). . Известен способ определения железа (1й) с помощью полярографии постоянного тока в различных органических растворителях tOОднако ионы железа, восстанавливаясь в этих растворителях дают не полностью обратимые или полностью необратимые волны, k|P ухудшает аналитический сигнал и понижает чувствительность и точность- определения, что делает невозможным прямое определение малых концентраций (л/-1 ) железа (III). Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к описываемому изобретению является способ определения железа (Ш) в. диметилформамиде с помощью полярографии постоянного тока на фоне тетраэтиламмония 2 . Железо (W) дает две волны восстановления. Количественное определение железа (III) можно вести по второй волне, однако чувствительность и точность данного способа являются низкими из-за небольшой величины сиг: нала и плохой формы полярограммы. Недостатком данного способа являет-ся также необходимость.синтеза фонового электролита, а также невысокая разрешающая способность метода постояннотоковой полярографии. Целью изобретения является увеличение чувствительности и точности анализа. Поставленная цель достигается описываемым способом определения железа (Ш) в диметилформамиде с ромощью полярографии переменного тока на фоне перхлората лития, включающим введение в исходный растворитель муравьиной кислоты до концентрации 0,005-0,05 мас.% и воды до 0,03-3,00 нас.%. С целью анализа диметилацетамида исходный растворитель вводят уксусную кислоту до концентрации 0,03 0,13 насД и воду до t, мас.% Отличительными признаками описываемого способа являются введение в исходной раствор муравьиной кислоты до концентрации 0,005-0,05 масД и воды до 0,03-3|00 мас.%, а также использование в качестве фона соли лития. С целью анализа диметилацетамида в исходный растворитель вводят ук сусную кислоту до концентрации 0,03 0,13 маеД и воду до 4, маеД. Кроме того, используют полйрографию переменного тока. Добавлемие лоты и воды к.растворителю за счет увеличения степени.обратимости элект родного процесса увеличивает высоту и уменьшает ширину аналитического сигнала в полярографии перемегнного тока. Присутствие кислоты в растворите-г ле в данном интервале концентраций обусловлено еще и тем, что только при таких содержаниях ислотм градуировочные графики зависимости высоты пика от концентрации ионов Fe (Ш) в растворителе прэходя через начало координат и сохраняют прямолинейность в широком интервале концентраций железа (Я)-(О,-10 1,,0-10 -« --). Таким образом, только в таких условиях возможно определение содержания иожэв Fe (Я) в растворитепях методом добавок. При содержании Ге (tt) в растворителе , в большем количестве .меоб-, хедимо разбавление пробы соответству ющим очичанным растворителем. При содержании воды в растворителях в количестве болыием или меньшем по сравнению с предлагаемым интервалом наблюдается уменьшение величины и аналитического сигнала, что резко снижает чувствительность и точность метода. При введении в диметилацетамид во ды 7 0,}% не удабтся получить четкого аналитического сигнала при концентрации Fa (Ш) , кото рая является оптимальной при поляро. графических; определениях в режиме переменного тока, При увеличении сод жания воды в растворителе величина сигнала резко увеличивается и достигает максимального значения при соде жании воды 1,-5,5%- При уменьшении 9 7 или увеличении содержания воды по сравнению с предлагаемым интервалом величина аналитического сигнала уменьшается в 1,5 раза, и следовательно ухудшаются характеристики метода, точность, воспроизводимость, чувствительность. То же относится к введению реагентов при определении железа (Ю) в диметилфррмамиде. Методика проведения анализа по заявленному способу осуществляется слег дующим образом. Для анализа отбирают пробу растворителя, в него последовательно вводят соответствующую концентрированную кислоту, затем дистиллированную воду и-навеску ИСЮд до концентрации 0,1 М. Раствор перемешивают. После растворения соли аликвотную часть этого раствора отбирают пипеткой и переносят в- полярографическую ячейку, удаляют кислород током ааота в течение 5-Ь мин и снимают полярограмму. Высоту пика восстановления Fe (Ю) в Диметилформамиде определяют при потенциале (-1 ,20«-0,02) В , а в диметилацетамиде - при потенциале (-1,26 20,02) В относительно серебряхого электрода. Для определения неизвестной концентрации железа в растворителе микрошприцем в ячейку вводят стандартный раствор Fe Clj в таком количестве чтобы высота полярографического тика увеличилась i приблизительно в два раза. Отдувают кислород в течение 5 мин и снимают полярограммы. Определяют высоту пика при соответствующем потенциале. П :Р и м е р 1. Отбирают 10,0 мл анализируемого раствора дииетилформамида,в него последовательно вводят 0,25 мкл концентрированной муравьиной кислоты (концентрация кислоты. -0,005 мас.), затем 2 мкл дистиллированной воды (концентрация воды в пробе 0,03%) и 0,106 г Li С1(. После растворения соли пипеткой отбирают 5iOO ммл полученного раствора, переносят его в полярографическую ячейку и проводят определение. П р и м е р 2. Отбирают 20,0 мл анализируемого раствора диметилформ-w амида, в него последовательно вводят 1 мкл концентрированной муравьиной кислоты (концентрация кислоты 0,008t мас.%), затем 0,10 мл дистиллированной воды (концентрация воды в пробе 0,5 мас.) и 0,2Й г L}CiQ|«|