ВСЕСОЮЗНАЯ jЬщщчо-тшшкшБиадиотЕН^ JО. В. Сигов Советский патент 1972 года по МПК G01N31/16 

РЕАКТИВ для ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к реактивам для определения содержания воды в некоторых веществах и материалах.

Известный реактив Фишера для определения содержания воды, состоящий из йода, пиридина, двуокиси серы и метанола, не устойчив. Титр реактива Фищера за 4 дня уменьшается на 20%.

С целью получения реактива, устойчивого во времени, в состав предлагаемого реактива введен метилсульфит натрия.

Желательно метилсульфит натрия и йод брать в соотношении 3 : 0,1-1.

После стояния в течение 10 суток титр нредлагаемого реактива понижается с 1,890 до 1,850 мг/мл, что составляет около 2%.

Этим реактивом можно онределить содержание воды не только в сравнительно инертных средах (спиртах, углеводородах, диоксане), но и в серной и фосфорной кислотах, в гидроперекиси диизопропилбензола, различных кристаллогидратах.

Стехиометрия определения воды предлагаемым реактивом выражается следующим уравнением реакции:

Конец титрования легко определяется визуально или электрометрически. Конечнля точка устойчива в течение нескольких часов, в то время как при титровании реактивом Фишера устойчивость конечной точки определяется минутами.

Пример. Для приготовления реактива готовят два раствора. Первый раствор готовят растворением 25 г металлического натрия в 500 мл абсолютного метанола с последующим пропусканием сернистого газа до прнвеса 64 г, а второй - растворением 42 г йода в 500 мл aбcOvTютнoгo метанола. Затем растворы сливают, после чего реактив готов для немедленного употребления.

Титр реактива определяют по стандартному раствору воды в метаноле. В данном случае титр равен 1,890 мг/мл. Результаты определения воды в метаноле нриведспы в следующей таблице.

25 3 Предмет изобретения 1. Реактив для определения содержания воды на основе йода в растворе метанола, отличающийся тем, что, с целью получения ре- 5 4 актива, устойчивого во времени, в его состав введен метилсульфит натрия. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что метилсульфит натрия и йод берут в соотношении 3:0,.