Способ изготовления спеченных изделий Советский патент 1983 года по МПК B22F3/15 

Изобретение относится к порошков металлургии, в частности к .способам изготовления спеченных изделий из металлического или- керамического ма териала путем горячего изостатического прессования. Известен способ изготовления спеченных изделий из порошковых материалов, включающий загрузку порош в оболочку, уплотнение, вакуумирова ние, герметизацию и горячее изостат ческое прессование, В качестве мате риала оболочки может быть использовано стекло. Использование стеклянных оболбче имеет преимущество в том, что стекл обладает хорошей пластичностью при высокой температуре и легко снимает ся с готового изделия. Кроме того, при использовании стеклянной оболоч ки заготовка из порошка может быть помещена в оболочку, которая неточно пригнана по прессуемой детали Cl Недостатком способа является то, что при изготовлении изделий сложной формы, имеющих резкие углы, края и тонкостенные выступающие части, например турбинных дисков с лопастя ми, возникает опасность скопления стекла в углублениях и, вследствие этого, повреждения частей прессуемо го изделия, особенно тонкостенных выступающих частей. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ изготов ления спеченных издeлиfJ, вк-лючающий предварительное формование заготовки из порошка, помещение ее в открытый сосуд, заплавление заготовки в стекл материал путем нагрева до. температуpii образования расплава последнего с размещением заготовки ниже уровня расплава, и охлаждения, герметизацию сосуда, повторный нагрев и горячее изостатическое прессование С2 . Недостатком известного способа является трудоемкость процесса, связанная с тем, что заплавление заготовки в стекломатериал осуществляют в отдельном процессе, а также с тем что способ предусматривает двухкратное охлаждение и нагрев заготовки. Кроме того, во время такого повторяю щегося нагрева и охлаждения трудно избежать повреждения получаемых изделий, Целью изобретения является упроще ние процесса и исключение повреждения изделий. Эта цель достигается тем, что согласно способу изготовления спеченных изделий, включающему предварительноеформование заготовки из порошка, помещение ее в открытый сосуд, заплавление заготовки в стекломатериал путем нагрева до температур ры образования расплава с размецение заготовки ниже уровня последнего и горячее изостатическое прессование, горячее изостатическое прессование осуществляют путем передачи давления с помощью газообразной среды на поверхность расплава, причем передачу давления на расплав осуществляют при вязкости его не:более 10 П,а в качестве исходного порошка берут материал на основе нитрида кремния, в качестве стекломатериала - борное стекло. Сущность способа заключается в следукедем. Предварительно сформованную из металлического или керамического порошка заготовкупомещсшт в открытый сосуд, имеющий стойкость к температуре, в окружающий заготовку материал, включающий стекло или вещество, образующее стекло после нагрева. Округ жающий материал превращается в оболочку, непроницаемую для газа, прежде чем изостатическое давление будет приложено к сформованной заготовке. Окружающий стекломатериал превращают в расплав полностью или частичнос образованием расплавленной фазы, а заготовку размещают при этом ниже поверхности расплава. Затем осуи ествляют горячее изостатическое пре с9рвание путем передачи давления с помощью газооб- разной среды на поверхностТ расплава. Процесс ведут в нагреваемой камере высокого давления. В качестве среды для осуществления способа используют инертные газы, Hanpaiep аргон или гелий, а также газообразнЕлй азот. В качестве исходного порошка берут порошок нитрида кремния или материалов На его основе. Горячее прессование изделкй из нитрида кремния проводят при давлении, по крайней мере,iop МПа,. преимущественно 200-300 Ш1а, При использовании материалов с добавками, активизирующими спекание, JJaвлeниe составляет по крайней мере 20 МПа. Температура горячего прессования составляет leOO-lQOO C, преимущественно 1700-1800с. В качестве материала сосуда используют графит, нитрил или молибден . Сдгекломатериал может быть использован в виде частиц стекла и в виде материала, образукаде17о стекло после нагрева, Заплавление заготовки в стекломатериал может быть осу1чествлено при подцерживании вакуума. В Этом случае горячее прессование осуществляют путем передачи давления на расплав с низкой вязкостью максималкно 10 П, например при 1-150 С. При этих УСЛОВИЯХ высокое давление может быть применено без риска повредить сформованную заготовку. Плотность стекла, которое используется при изготовлении изделий из нитрнца кремния, должна быть максимум 2,4 того, чтобы не воз никла опасность подъема заготовки до уровня Bfcjme уровня расплава. В ка честве стекломатериала, используё- г мого при изготовлении изделий из нит рида кремния, берут борное стекло, позволяющее избежать проникновения расплава стекла в предварительно сформованную заготовку. Стекломатерисш удаляют с поверхности спрессованного изделия, например посредством обдувки. В качестве стекломатериала при из готовлении изделий из карбида кремния берут кварцевое стеклоi Для предотвращения проникновения стекла в поры порошковой заготовки последняя может быть покрыта промежуточным слоем измельченного нитрид бора или измельченного стекла, имею щего более высокую температуру плав ления, чем у основного стекломатериала.. , На фиг.1 .изображена заготовка ко леса турбины для газотурбинного двигателя, предварительно сфорМован ная из порошка нитрида кремния; на фиг.2 - то же, осевое поперечное се чение; на фиг.З - заготовка, помеще ная в открытый сосуд стойкий к тем пературе, и окруженная стекломатери лом. Предварительно спрессованная заготовка представляет собой колесо турбины, ииеющей ступицу 1, перемыч ку 2, борт 3 и лопасти 4. Перед горячим изостатическим пре сованием заготовку размещают в сосу де 5, который открыт сверху, и окру жают стекломатериалом 6. Сосуд выпо нен из графита, и его внутренняя поверхность покрыта промежуточным слоем 7 из нитрида бора. Пример 1. Порошок нитрида . кремния с размером частиц менее 5 мкм, содержащий примерно 0,5 вес. свободного кремния и примерно 0,1 вес,% окиси магния, загружают в пластичную капсулу, например из пла тифицированного поливинилхлорида или резины. Капсулу герметизируют и подвергают прессованию на прессе при давлении 600 МПа в течение 5 ми После окончания прессования капсулу удаляют с поверхности сформованной заготовки и последнюю обрабатывают до желаемой формы. Заготовка -имеет плотность 60%. Заготовку помещают в сосуд 5, открытый сверху, и окружают стеклянным порошком. Стеклянны порошок берут следую1цего состава: вес.%4 Si0280,3,B,j03l2,2, Ae., . Ioi20 4,К20 0,4, Со«00,3. Сосуд помещеиот в устройство для горячего прессования и дегазируют при комнатной температуре в течение 2 ч. Затем температуру поднимают до 1150°С. Температуру поддерживают постоянной в течение 1ч, в результате чего происходит окончательная дегазация. Стеклянный порошок переходит в расплав- с низкой вязкостью. После этого подают аргон И-7Ш гелий до создания давления 200300 МПа. Затем температуру поднимают до 1700-1800С,. т.е. до температуры спекания изделий из нитрида кремния. Время спекания под давлением в указанных условиях составляет 2ч. Стекло в затвердевшей фазе имеет такой же коэффициент теплового расширения, как у нитрида кремния, что обеспечивает хорО1чую воспроизводимость заданной конфигурации изделий. Заплавленное в стекло спрессованное изделие извлекают из сосуда и стекло затем удаляют из изделия посредством обдувки. Полученное изделие имеет плотность выие 99,5|. Пример 2. В качестве стекломатериала берут стекло, содержащее, вес.%: Si(96,7,63 Oj2, 9 и 0,4. Такое стекло переходит в расплав с низкой вязкостью только при 1600°С. Для предотвращения диссоциации нитрида кремния, которая может воз- . никнуть при такой температуре, массу стекла преобразуьэт в расплав при под- . держании давления с помощью газообразного азота. Сосуд с порошковой заготовкой и окружающим ее стеклянным порошком дегазируют в печном пространстве при комнатной температуре в .течение 2 ч. Печное пространство наполняют азотом под атмосферным дав-пением а температуру поднимаютдо с последовательной подачей азота до давления 0,1 МПа. При 1600 С стекло расплавляется и окружает полностью заготовку. После этого подают аргон или гелий, а горячее прессование осуществляют при 1700-1800°С и давлении 200-300 МПа. Поскольку стекло в данном случае имеет коэффициент теплового расшире-. ния, который отличается от коэффициент та теплового расширения нитрида кремния, то допускается ограниченное 6хлазкдение печи. Спрессованное изделие со слоем стекла нагревают до 1800 С так, что стекло отходит от изделия и остается тонкий слой. После охлаждения до комнатной температуры остат1 и стекла удаляют обдувкой. Пример 3. Разъемную форму или изложницу, имеющую полость по форме, соответствующей турбинному диску, из,готовленную из материала на основе алк)моаиликата, заполняют сферическим порошком сплава на железной основе, содержащего вес.%: углерода 0,18, хрома 11,5, кремния 0,25., молибдена 0,5, марганца 0,6, алюминия 4,4, фосфора 0,01, серы 0,01, никеля 0,5, ванадия 0,3, нио бия 0,25, железа - остальное. Размер частиц используемого порошка менее 250 мкм. Порошок подве гают вибрационному воздействшо и спекают в вакууме при 1200°С в теч ние 2ч. Послеохлаждения форму разбирают и извлекают пористую заг товку диска. Заготовку покрьшают промежуточным слоем толщиной 0,3 м мелкозернистого порошка высокоплав кого стекла, содержащего, вес,%: 51029б,7,В20э2,9 иАе20зО,4. Заготовку полностью погружают в графитовый тигель, в стекломатериал, содержащий вес.%: SiOj 80,3, ,2,АМ,2,8, Nct,0 4,0, 0,4 иСаОО,3. . Тигель помещают в печь высокого давления-, проводят дегазацию в течение 2 ч при комнатной температуре и нагревают до 950с. При достижении температуры 95 ОС стекло спекается. Давление в печи увеличивают посредством накачивания газообразного аргона., По мере подъема температуры до стекло переходит в расплав. При давлении 100 МПа эту температуру выдерживают в течение 2ч. После окончания цикла полученное изделие охлаждают, извлекают из тигля и отделяют от стекла. ПЕ едлагаемый способ позволяет получать изделия с высокой воспроиз- . водимостью сложной конфигурации и высокой плотностью. Способ прост в осуществлении, так как для достижения высокой плотности изделий и воспроизведения точндй конфигурации не требует проведения отдельного процесса заплавления заготовок и операции герметизации.

1. СПОСОБ ИЗГОТОЙЛЕНИЯ СПЕЧЕННЫХ ИЗДЕЛИЙ, включакяцкй предварительное формование заготовки из порошка, помещение ее в открытый сосуд, заплавление заготовки в стекломате- . риал путем нагрева до температуры образования расплава с размещением заготовки ниже уровня последнего и горячее изостатическое прессование, отличающийся тем, что, с целью, упрощения процесса и исключения повреждения изделий, горячее изостатическое прессование осуществляют путем передачи давления спомощью газообразной среды на .поверхность расплава. 2 Способ по П.1, о т л. и ч а ющ и и с я тем, что передачу давления на расплав осуществляют при вязкости его не более 10 П. 3. Способ по ПП.1 и2, о т л ичающийся тем, что в качестве исходного порошка берут материал на основе :нитрида кремния, а в качест ве.стекломатериала - борное стекло. СО vl OP ОО IsD

/

Фив. 2