Способ изготовления изделий из нитрида кремния Советский патент 1979 года по МПК C04B35/584 C04B35/593 

(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ НИТРИДА КРЕМНИЯ ваяия, термообработки с посяеяующЕм изостатичЕеским горячим нрессованнем, перед важуумированием на заготовку дополнительно наносят слой легкоплав кого стекловидного материала, термообработку проводят с изотермической де|жкой при температуре спёкааия пег копяавкбго материала, а горячее пресс ЕЁПйе i с Еэотермическикта выдержками йрй тёгишературе спекания тугЬпйаБХого 1йатё рийпа а нитрида кремния. Причет изй ерШ1 еекуй) шнвркку пр термос работке проводят при 00 1100 С до спекавйя внешнего слоя покрытия, а при горячем прессовании при 13.00 -1600 0 и 1600-1900 С до спешкання соответственно внутреннего слоя покрытия и нитрида кремния. В качестве материала внутреннего сяоя неяесообразно использовать стекло типа внкор, содержащее, наприклер вес.%: ,7} ВгОJ 2,9 и АеаОзО,4 ИШ1другое кварпевсФГЬтекло, а такие тугоплавкие металлы как молибден, вольфрам и другие, В качестве материала для внешнего слоза покрытия можно использовать легкоплавкие стекла с содержанием SiOg 60Ц80% п остальное B,gO А& О,, КОоО, К20,СаО. Толщина слоев должна (доставлять 0,05-1 мм. Слои покрытия наносят либо погружением заготовок в сусйен;ия, .либо разбрызгиванием в пламени или другим термическим распылением. Пред п6 гт1ательный размер частни составляет 0,1-ГОО мк. : После вакуумирования начинают поднимать температуру и при непрерывном откачивании доводят ее. до спекания внешнего слоя. Величина давления в процессе .тического прессования зависит ;бт вв дения к нитриду кремния таких добавок, составляет 1ОО-ЗОО МПа без добавок и не менее 20 МПа при ввбденйв добавок. При мер . Порошок Hatpiattfa крем няя с размером частиц менее 7 мя, содержащий примерно 0,1 вес.% окиси ма ная, помещают в кансулу определенной формы нз резвяы шш воягвинвлхлореда, герметизируют ее а подвергают сжатию при давлении 600 МПа в течение: 5 мин. . . : : ; После этого заготовке придают нуж- ную форуму дополнительной обработкой. t Заготовку погружают сначала в вод HjTo суспензню стеклянного иорошка состава, вес.%: S-iO. 96,7; ,. . 0,4, Еодсушивах слой а внбвь погружают заготовку в сусятензию соотааа зес,%: &4O2-.80,3j BcSgC 12,2; NcagUb 0,4 и 0,3;СаО-. ,2,8%. -;..-.. . : - : . .. ; После етогр заготовку с двухслойнь М покрытием помешают в камеру для йз&статнческого горячего прессования н подвергают рбезгажнванию в течечас, термообработке праа откач нии 2 с медленным нагревом до 9ОО С. ке После двутдасовой изотермической дёржки темнёратуру уменьшают до 700. С и подают аргон или гелий н Повышают температуру, осуществляя изо, термическую ныдеряску при 1300 С до спекания внутреннего :слоя. Затем уве-. личивают температуру до 18ОО С и поддерживают давление 200 МПа для спекания нитрида кремния.. Температуру поы 1шают медленноj обеспечивая постепенное взаимодейстЕве между сло5ши. Время спекания О,5 час с добавками MgO и (около 2 час без добавок). Следует отметить, что если при фор. мовании заготовки из порошка нитрида кремния были использованы временные связки, их необходимо удалить перед вакуумированием, например при нагре« ве до 400°С, В результате получают изделия, об« ладакнпие пош 1шенной механической прочностью благодаря подавлению диосоцйааии нитрида кремния, которые мо. гут быть вспользоваш для лопаток и монолитных ту инных роторов газовых турбин. Формула изобретения 1. Способ изготовления изделий из нитрида; кремния путем формования заготовок, нанесения на их поверхность пЬристого слоя тутоплавкого металла иди стёкловйдкого материала, температура спекания которых при высоком давлении ниже температуры спекания нитрида крелтая, ва1куумирован и термообработки с последукндим изрстатвческим горячим прессованием, о т я и- ч а; ю щи и с я тем, что,сцёлью юшш& ни механической прочности путем по давления его диссошашш, перед вакуу . 5 65 мированнем ва загото&ку иополнитвльнЪ наносяпг спой , легкоплавкого стеяяовиднего материала, термообработку ирово- Пят с взотермп }еской выдержкой при температуре спекания легкоплавкого материала, а горячее прессование - с изотермическими надерясками при т мпературе спекания тугоплавкого материала в нитрида кремния 2. Способ по п. 1, о т я и ч а юш в И с я тем, что изотермическую 687 .6 выдержку при тврмообмботке осутаествяяют при 600 100 С до спекания внешнего слоя покрытия, а пм горячем ррбссованвв при 1300..160О С и. 1600$ 190О°С до спекания соответственно внутреннего слоя пок клтия и нитрида кремния. Источники информапии, принятые во внимание при экспертизе 0 1. Заявка ФРГ № 2.349.277, кл. С 04 В 35/58, 1975.