СПОСОБ ИЗГОТОВЛаНИЯ ИЗДЕЛИЙ из НИТРИДА КРЕМНИЯ Советский патент 1981 года по МПК B22F3/14 C04B35/593 

1

. Изобретение относится к области производства керамических изделий, в.частности к спосЬбам изготовления изделий из нитрида кремния.

Известен способ изготовления изделий из нитрида кремния, включающи добавление к части нитрида кремния, обработанного горячим прессованием или реакционным спеканием, смеси нитрида кремния в об-форме с 1-5 еес флюса (окиси магния) в виде пасты, суспензии или кусков определенной форкы, горячее прессование полученной смеси, повторное добавление обработанного таким же образом нитрида кремния, и окончательное горячее прессование.

Недостатком способа является трудоемкость процесса, связанная с многократностью проведения горячего прессования, а также то, что способ предусматривает введение окиси магния, которая, образуя фазу силиката магния, способствует снижению прочности изделий.

Известен также способ- изготовления изделий изнитрида кремния, включаюций горячее прессование порошка нитрида кремния, содержащего 95%о6-фазы и 5% (3-фазы, с добавкой

1 вес.% окиси магния в графитовых пресс-формах и последующую термообработку в той же форме либо в отдельной печи.

Недостатком способа является также снижение прочности изделий в результате введения в шихту окиси магния.

Решением, наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому эффекту, является способ изготовления изделий из нитрида кремния,, включагаций введение в порошок последнего окиси или другого соединения иттрия (до 4,45 вес.% окиси иттрия формование и горячее прессование под давпением 40-50 МПа при 1750-1800С.

Замена окиси магния на окись ит0трия приводит к повышению прочности изделий при высоких температурах, однако она оказывается в ряде случаев недостаточной при использовании изделий из нитрида кремния в конст5рукциях, требующих высокой прочности

Целью изобретения является повышение прочности изделий из нитрида кремния.

Эта цель достигается тем, что в

0 способе, включающем введение в поррШОК нитрида кремния иттрийсодержащего соединения, формование и горячее прессование, последнее проводят в изостатических условиях при давлении 100-1500 МПа.

П р и м е р. Смесь, содержащую .2 вес.% порошкообразной окиси иттрия с размером частиц менее 5 мк и 98 вес.% порошкообразного нитрида кремния с величиной частиц менее 7 мк и 0,5 Еес.% примесей в виде окислов других элементов, помещают Б капсулу из пластмассы, например из размягченного поливинилхлорида иЛи смолы, после чего капсулу герметизируют и помещают в прессующее устройство. Смесь прессуют при комнатной температуре, при давлении 600 МПа с выдержкой 5 мин- Полученную заготовку, имеквдую плотность 65% подвергают в случае необходимост механической обработке и помещают в капсулу (оболочку) из стекла, например, из кварцевого стекла. .Капсулу помещают в печь с температурой 1000 выдерживают для дегазации при давлении 0,1 Па в течение 8 ч затем капсу лу герметизируют, нагревают в печи до , после чего ее помещают в камеру высокого давления. Горячее прессование осуществляют в камере высокого давления в изостатических условиях при 1740°С и 200 МПа с выдержкой в течение 4 ч. Затем осуществляют охлаждение. В случае необходимости в зависимости от формы прессуемого изделия снижают давление до 0,5. МПа. Снижение температуры осуществляют со скоростью 500°С/ч до комнатной температуры.

Полученное изделие может быть под вергнуто шлифовке или полировке алмазным инструментом.

Плотность изделий, полученных предложенным способом, составляет 99,5%.

Предпочтительная температура во время горячего прессования составляет 1600-1900°С, оптимально 17001800°С. Время прессования колеблется от 30 мин до нескольких часов.

Поскольку нитрид кремния имеет высокую твердость, то использование изостатического прессования позволяет устранить проблемы, связанные с выбором материала прессового инструмента и стойкостью последнего.

Вместо стекла для капсулы может быть использован другой материал, имеющий достаточно высокую температуру плавления и не проникающий в поры заготовки из нитрида кремния.

Капсула может быть образована путем нанесе.ния материала капсулы ha поверхность предварительно спрессованной заготовки с последующим нагревом в вакууме.

Охлаждение после горячего прессования может быть проведено со скоростью 1000°С/ч, предпочтительно 700 С/ч. В случае использования тонкостенной -капсулы давление во время охлаждения поддерживается до 10 МПа предпочтительно 1 МПа.

Используемый порошок нитрида кремния должен иметь размер частиц менее 100 мк и в основном должен состоять изсО-фазы, причем содержание примесей в нитриде кремния не должно превышать 0/6 вес.%.Окись иттрия или другое соединение иттрия добавляется в виде порошка с размером частиц менее 100 мк. Способ предусматривает смешивание порошка нитр.ида кремния .с окисью иттрия в мельнице мокрого измельчения в метаноле. Иттрий может быть введен в виде покрытия на частицах нитрида кремния.

В таблице приведены сравнительные данные по прочности на изгиб при комнатной температуре для различных уровней содержания окиси иттрия в нитриде кремния.

Использование изостатического прессования при давлениях минимум/ 100 МПа даст возможность применить меньшее количество окиси иттрия для достижения определенной механической прочности в сравнении с прототипом.

Снижение количества активирую{цей спекание добавки {окиси иттрия) позволяет сохранить высокие механические свойства.

При использовании других соединеНИИ иттрия последние вводят в количестве, стехиометрическом количеству окиси иттрия, в качестве других соединений иттрия могут быть использованы формиат иттрия, оксалат иттрия, карбонат иттрия, ацетат иттрия, пропионат итт1)ия, нитрат иттрия, иттриевая соль масляной кислоты.

Формула изобретения

Способ изготовления изделий из нитрида кремния, включающий введение в поретаок последнего иттрийсодержаг5щего соединения, формование дующее горячее прессование, чающийся тем,.что, с и после- повышения прочности, горячее прессоо т л и- ванне осуществляют в изостатических целью условиях при давлении 100-1500 МПа. 8269456