Иодоколориметрический способ определения меди в молибденовом и вольфрамовом концентратах Советский патент 1956 года по МПК G01N21/75 

Отличительно исибиныпстью предлагаемого подоколориметричсикиго способа опргделуния меди в молниденовом и вольфрамовом концентратах являйтея экетрагироjiaHHe CBOOivUioro игда изо-буткловым спиртом после разложвши исходной наве.:ки в кислотах. Это дает возможность определять медь «(;по;:редственни после разложения иавески ко){це;нтрата в кислотах, что сокращает время анализа.

Определение основано на реакщш: + 4J-1 - 2CuJ -f Ja.

Иод, выделяющийся в количестве, эквивалентном содержанию меди, экстрагируется изобутилОВьш стшрто г. Интенсивнпсть ок1)аски иода в органическом раетВ1р71теле пропорциональна его концентрации. Определение проводится фотоколори иггрическим методам и.ги визуальным мет1) колориметрического титрования.

Типовым раствором служит раствор )1ида в изобутиловом син.рте.

При анализе используют типовые растноры (А) и (Б) иода.

Для получения тИПового раствора (А) )1)да 0,6346 г. высушенного и возогнанного лода растворяют в 60 мл. 20%-кого Илднстого калия. nepeiiucHT раствор в де.игтельную ворОЯку и тп1ательно перемешивают со 100 мл. изийутилового спирта. Жидкость в вОроНКе оставляют стоять Д| тех пор, пока верхний сииртовой слой л,1.:шостью не отделится и не станет прозрачным. Затем сливают нижний водный слой в колбочку, где лрОзодилось раствоpiHHC: пода, а спиртовой нк :т-ракт - в мерную колбу емкостью 500 мл. Экстрагирование ИОД;; повторяют до полпого обесивечинанпя водного раствора. Все экстракты i-ii6npau)T в ту . мерную колбу и довод5Г|- Д| об ,ема и.обутиловым спир ОМ.

Титр раствор; (Л) но меди равен O.G;i54 мг.

Для -получения типового раствора (Б) иэда разбавляют 20,00 мл. типового раствора (А) ,в мерио11 колбе емкостью

200 мл. ИЗОбуТПЛОВЬП

слиртом.

Тит) раствора (Б)

равен по меди 0,0635 мг.

PacTBopi.t (А) и (Б)

сохраняют ) темком Еесте, при это51 пе льз я применять ккучу1;ов)е пробки.

Анализ нроводят в следующем .

Точную навеску .концентрата (1-2 г.) помещают в коническую колбу емкостью 200 мл. и |;брабатывают 20 .мл. крепкой a,30THoii си;-л.оты при нагревании. После того как прекратится выделение окислов азота, 1) 10 мл. серной кислоты (1 : 1) п продолжают нагревание до выделения паров серного ангидрпда.

По охлаждении приливают 40-50 мл. iiiJДы. 10 мл. этилового гпирта и пагрева 1 т в Ti;-i Hi : 6-10 мпп. Затем охлажденный паств;;); переносят вместе с осадком г, мерную };албу емкостью 100-200 мл. ;1 доводят до объема водой. Отфпльтровывают часть раствора через сухой фильтр в сухой стакан и Отмеривают 10-20мл.

для кмпрплстрированлн в Д|)угОП стакан :елкость1о IQO мл. Раствор нейтрализуют аммиаком до п&рехода цвета индикаторной бумажки-конте в красный и нагретзаюч .lilrbi удаления надгада Д13«ьт;а аммип|j;a. В ох.далудеНныГ раствор 1 водят 0,5- J г. cj,y.gr. Соди нирофоефата иат1)ия л Л-Орошо пс1)мешивают до:Насыщения 1)аcTJiopa. Затем iipffinnsaiOT 4 Jur, yKcycHoii кислоты и 10 мл. йодистого ,{20%). Пер-еливадот -{jacTBOip s дела1тельну1о воронку смкг1 тыо 100-150 мл., вливают туда ;кс 0-15 мл. изобути.тового сиирта и через 10 МИН. нерелачниванг раствО .Ногократ-ньщ 1ереБОрачш5аНИо г вороккп. Оставляют раствор « воронк1 до зголноТ; расслоения жидкости, затезг с.пгвают luuнып СЛ01Г ои1)атно в стакан; экстракт ле)яносят в сухую (Мерную к-олоу о.мкостьи; 25-50 м.1. К водному iiacTBoiiy Нри.тнвают новую jmpju-no и;юбутиловог(1 глирта и |овторяшт зкстравдию до ТРХ нор. пока слой органического растворителя после 1и1лд(дений слоев «е будет соверии иHII оесцветным (обычно бывает лостато-чно 2-3 экетраКлий). После.дуюии е. икст)акты щжсоединяют к ие))0Му л, ес.п; раствор окажется нес.кольк0 мутиыл. aii)Hливают 5-G капе.ть этилового слирта. Затем ДОВОДИТ объем колбв до мвткл изобутш((;в1.и .ии1)том, иеремеи1И ают ))аствор и иалолняют ДО1 кювету фотшсолориметра емкостью 20 .м.ч. Еолориметрирование лроводят с ;синий1 светофильтром. Содержание .меди иаходят трафическл но иредварительно построенно ка.шбровочл()й K)HBOii. Для иостроения | еледле: | приливают лз бюретки в Сухую Mei Hyiii колбочку (5;к(1стью 50 мл. ткиовой раствор (Б) иода и доводят ао обд.ема изобутиловым сии1)том. Перемекгав сли1)товол jiacTBop , мерной колбе, иалолняют им кювету 1()(ток ).дориметра емкостью 20 M.I. и измеряют интелслвиость окрасд и, нплт,ЛУЯСЬ СЛНЛ.М СВПТ011ШЛ1 Т)05Г.

Разба1 ление тилового раство1)а иода Л)ов(11ят г таки.м расчетОМ, чтобы нриготоБЛСння эталонов охватыва.ла все Колебнния. в лределах которых может изменяться концелтралия иода (мяди) В лссле.дуемых образцах (0,05-0.7 мг. к 50 мл.). Б качестве «нуле-вого iiacTBojia, ириме нется изобутило-вый еллрт.

На осл абогцгсс откладывают коицент-|)аци1о (Чрии растворов иода, выражед-iную в миллиграммах меди, а на. оси ордилат - плтическую ллотноетв этих 1)аcTBOiJoii. Проводят иерИ(.1кр к точкам, 11ТЛ11;К1ННЫ5 на осях; но точкам лересечения этих лерлендикуляр1П ст()оят калибровочную кривую. Для каждой точк-и кривой слеаует брать 1|) значение из 2-; оиределелиг.

Ec.iH л)И онреде.теник мг-ди лользуются

всегда одинаковой навеской, кондеитра 1ию .мож.ло вы)ажать в процентах. Тогда, получая зяаченив олтичес.кой ллотлости раствора, ироводят через эту точку ие)иендикуляр к оеи абсциес г сра.зу иаходят нрицентно, |;оде1)Лхание Меди в 1)аство))е. При этом ислытуе.мый раствор (экстракт) до.гжсн так;ке растворяться в мерной колбе е-мкоетью 50 Л1л. 1слл Ka.:ni6),)чная кривая строится ло раствора5 иода в MepHofi колбе е.мкостью 50 мл., а )1олучаемы1г экстракт

растворяют в мефной колбе емкостью

2:j зг.ч.. необходимо значение

ко((ентраиии делит) на два.

Объем колб), в кот-орой требуется |)азбаВЛЯТь собираемые эк;;т1)акты, онределяют ло PHTeHCHBHiJCTM окраски спиртового с.тоя li .делительной во))онке.

Калибровочная кривая -должна вр1Ч1и от jipcMeHH лроверять-ся ио тииовому 1;аств РУ (В) иода в изобутл.д{)вом Слирте.

Для Ш1)еделения Меди Мет(|Д(«г колориметрическ(и . тит1)()валия точну11 )гапеску концентрата (1-2 г.) иомещают в конлчеекую K(iTi1y емкоетью 200 мл. и обрабатывают 20 мл. кренкой азотной киелоТ1,1 ри 1гагревании. Когда )гр(кратитея вытелелие окис.тов азота. ириливают 10 мл. ceiJHOji кислоты (1 : 1) и )гр(доллг.алот нагреваиле до иачала выд мгения iiapoB .сернОГо англд1Л да.

flo охла:жден1ги л-ри.дЛВают 30-40 м.д., . 10 мл., этллово о слирта и нагревают в течение 6--1 О млн. Охлажденньп jiacTBOp лереносят вместе с осадком в .ici.Hiyjo колбу 100-200 M.I. и до объема водоп. Отфильт1)овывают через cyxoir фильтр часть ра.створа ji |-ух11Й стакан ir д..я ко.-|;))лровакия а.ликвотную часть (5-10 м.т.). Раство|1 неиТрализуют затем аммиако.ц до изменеьия цвета илдикаторно бумал;ки КОЛГС и кипятят до уга.дения лаип.ха a i миака.

fiwaKiicTi в cTHKajH

охлаждагот, нрибакляют 0,5 г. cyxfui соли иирофосфата натрия, HepeoieiHHBaioT дп чадьпценля pacTB(tpa и вводят 5 yi; уксусной кислоTbJ и К) мл. ИОД11СТ01Ч1 калмя {20 %). ЗаTI-JI ир))еносят соде1)жимое стаКаНа в i:o.(/рлметрически/ ци.ппир. добавляют 5-

10 мл. изоОутилового еийрта и через i- JO мин. не| еле иивают раствор ие1;евор ачивамием цилинд1)а. .После ло,дного расслоения жидкости, лнтенслвноеть ок))аски Bepx)ier:i елиртолото слоя сравнивают с ок)аск()й тииово)о раствора (Б) иоаа. Для этого в другги тако/г ;i;i цилиндр 1Ч)и.днд;а 11Т изобути. слирт в пбьеме, ,ческо,1ы;о меньшем, чем обьем экстракта, и из бюретки тииовон раствор ипда лриливают до тех иор, иока окраска в обоих цилиндрах не стажт одинаковой