СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА САЛИЦИЛАНИЛИДА Советский патент 1973 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение Относится к технологий определения количества антисептика в волокнистых материалах. Оно может быть иснользова«о при лабораторных исследованиях картона.

Известен способ онределения количества салициланилпда в волокнистых материалах путем обработки их химикатами и определения оптической плотности раствора.

Целью изобретения является онределение количества салициланилида в композиции волокнистого материала, содержащего синтетические волокна, повышение точности и сокращение продолжительности онределения.

Достигается это тем, что волокнистый материал, содержащий салициланилид, обрабатывают 45-50% раствором щелочи, кинятят в течение 4-6 час, полученный раствор охлаждают, осадок фильтруют, нромывают, отбирают отдельную пробу полученного гидролизата, смещивают его с соляной, затем с уксусной кислотами, добавляют раствор хлорного железа и колориметрически определяют количество салициловой кислоты.

Сущность способа заключается в следующем.

Измельченную навеску картона (0,75-1 г) помещают в колбу емкостью 750-1000 мл, приливают 70 мл 50%-ного раствора КОН, присоединяют к обратному холодильнику и

2

кййятят на йлйтке в течение 4-6 час. Затем охлаждают, смывают холодильник дистиллированной водой и содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр в мерную колбу емкостью 200 мл. Содержимое фильтра промывают несколько раз горячей дистиллированной водой и доводят до метки.

Для анализа отбирают часть раствора гидролизата из мерной колбы с таким расчетом, чтобы количество салициловой кислоты, содержащейся в отборной нробе, находилось в пределах 0,2-0,5 мг. Например, при содержании салициланилида в картоне, равном 2,5-3% и навеске картона 0,75-1 г, следует брать для анализа 5 мл указанного раствора.

Отобранную пробу гидролизата приливают в мер:ную колбочку емкостью 100 мл, туда же добавляют 30-40 мл дистиллированной воды и 2-3 капли фенолфталеина.

Для разложения солей салициловой кислоты в отобранной нробе гидрол-изата и для его нейтрализации в колбочку нриливают по каплям из бюретки 10%-ный раствор соляной кислоты до исчезновения малинового окрашивания от одной капли и еще 1 мл 4%-ной уксусной кислоты для создания необходимого рН среды и 2-3 0,ЗЗМ раствора хлорного железа. Затем содержимое колбы доводят до метки. В другую мерную колбочку той же емкости приливают такое же количество исследуемого раствора и кислот, а затем содержимое доводят до метки дистиллированной водой. Розовато-фиолетовый раствор из первой колбочки наливают в кювету (рабочая сторона 50 мм) и колор-иметрируют на фотоколориметре с зеленым светофильтром. Для сравнения в другую кювету наливают раствор из второй колбочки.

Количество салициловой кислоты онределяют но калибровочной кривой для данного фотоколориметра один раз. При построении калибровочной кривой используют стандартный раствор салициловой кислоты.

Способ определения салициланилида в волокнистых материалах, например бумаге, картоне, древесно-волокнистых плитах достаточно точен и не требует длительных определений.

Предмет изобретения

Способ определения количества салициланнлида в волокнистых материалах нутем обработки их химикатами и онределения оптической плотности раствора, отличающийся тем, что, с целью определения количества салициланилида в композиции волокнистого материала, содержащего синтетические волокна, повышения точности и сокращения продолжительности онределения, волокнистый материал обрабатывают 45-50% раствором щелочи, кинятят в течение 4-6 час, полученный раствор охлаждают, осадок

фильтруют, промывают, отбирают отдельную пробу полученного гидролизата, смешивают его с соляной, затем с уксусной кислотами, добавляют раствор хлорного железа и колориметрически определяют количество салиц

ловой кислоты.