Метод определения содержания йодистого калия в поваренной соли Советский патент 1958 года по МПК G01N21/78 C01D3/04 G01N33/20 

Известны способы определения содержания йодистого калия в поваренпой соли.

Предлагаемый метод позволяет значительно упростить проведение анализов и дает возможность их осуществления в условиях любого населенного пункта. Это достигается тем, что открытие кода производят с помоп1,ыо красителя бриллиантоной зеленой.

Для количественного определения йодистого калия применяют шкалу, изготовляемую в виде набора запаянных пробирок, содержащих стандартные растворы солей азотнокислой меди и азотнокислого никеля, окраска которых соответствует определенному содержанию йодистого калия в навеске по,варенной соли.

Для определения содержания йодистого калия в попаренной соли требуются следуюнлие реактивы:

1)5н соляная кислсгга, приготовляемая нуте.м добавления к продажной НС1 уд. в. 1,19 равного объема воды;

2)0,о9-о-ный раствор азотистокнслого натрия;

3)0,5-о-ный спиртоводньп раствор бриллиантовой зеленой. Для его приготовления 0,5 г красителя (квалификации индикатор для микроскопии) растворяют в 25 мл 96° спирта, добавляют 75 мл воды и нагревают до нача.ча кипения. Горячую жид1юсть фильтруют через складчатый фильтр в склянку из темного стекла с притертой пробкой. TaKoii раствор достаточно стоек и может храниться в течение нескольких месяцев;

4)-,0/ь-ный раствор хлорисго1О натрн5г,

5)толуол.

Исследуемую поваренную соль Б количестве 50 г, отвешенную на техно-химических или больших роговых весах, растворяют в колбе или в стгкане в 200 млзод.ы (для растворения можно применять родниковую, речную или колодезную воду, так как содержание в них иода не может отразиться на результатах анализа), добавляют 0,5 г окиси кальция, взбалтывают время от времени до тех пор, пока весь хлористый натрий не перейдет в раствор, цереливают в мерную

колбу на 250 мл и доводят ко;(оА до метки. Перемегпав содержимое колбы, раствор фильтруют через складчаты фильтр в небольшую склянку или колбочку.

В дальнейшем анализу иодверjatOT 20 .ил фильтрата, т. е. количест1Ю эквивалеитное 4 г повареиHOii соли, - авеску .менее 50 г соли брать не рекомендуется, так как йодистый 1-салий часто ;;ер:-1вномерно раснретелен в продажной HOIUIренио;; СО.1И. 20 мл фильтрата отмеривают HHHeTKOji в 100 мл колбу Кьельдаля.

К исследуемой соли добавляют 1 .ил соляно) кислоты I : 1 (peaicтив 1) и 0,5 мл 0,,ого раствора нитрита (реактив 2). Колбочку взба.сгывают, остав.чяют стоять на 5 .;//ш. и добавлякзт 0,5 .ил- pacTisoра краски (реактив 3). После встряхивания к жидкости, окрашенной в желты цвет, немедленно приливают из бюретки с притертым кранол 10 ,{.л толуола и снова энергично взба.ггывают в течение 30 ce.v. При встряхивании образовавшн 1ся нолиг-алондиыи ион, соединившись с катионом красителя, окрашивает толуол в зеленый цвет. Зависимость между интенсивностью окраски и количеством иодис1ого калия строго иодчиняе1ся закону Бера. Через 0,5 мин. стояния отделившийся слой толуола переливают в ироби()ку и сравнивают в комнараторе с пробирками иодоизмерителя, имеющими нометки: 4- -У-12-20-30-40-60100 л/г йодистого калия. Эти цифры указывают на содержание йодистого калия во взятом для анализа количестве иовареиной соли, т. е. в нашем случае в 4 г NaCl.

Для того, чтобы найденное количество йодистого калия перевести в обычно принятые соотношения ЛКкг или г/т, необходимо найденную в мг 1 еличину разделить на 4. По.тучепная цифра указывает на соде)жание в мг йодистого калня в 1 г поваренной соли или содержание йодистого калия в .иг на кг и гпг.

Минимальное количество йодистого калня, которое может быть определено описанным снособом.

не должно нревосходтггь 25 мг па )амм. Если содержание иодида превосходит эту величину, определение следует вести 20, а с 10 мл раствора ioi apenHo;i соли, т. е. с 2, а le с 4 г соли. В этом слугэе колбу Кьельда.ля отмериваю , помимо 10 . исследуемого раствора соли,,10 .«/г 20%Jioro раствор.- NaCl (реактив 4) п производят 01;ределе 1ие содержания иодида калйя но 0 п-1санно.у способу. Пр;1 растете для получения содержани; KJ в . поваренной соли, цифру, отмеченную на нрэбирле, следует разделить не па 4, а ма 2.

При содержании иодидя, нревын аюн1,е;; 50 .., следует отмерить 5- мл исследуемого раствора соли н добавить 15 yM..« kO%-Horo ряствэра чистого хлористого натрия. В этом случае ноказание пробирки со стандарным раствором непосредственно указывает количество КЛв лгг, содержащееся в 1 кг соли. Наконец, добавлеике с 2,5 мл исследуемого раствора 17,5 .-«... 20%ного раствора чистого NaCI дг.ет возможность определить содержание иодида калия в коллчестзе до 2СО мг1кг. В последнем случае ноказание пробирки, содержаидей стандартный раствор, следует умножить на два.

С целью экономии вместо 10 мл толуола извлекают окраьченный продукт 5 Л1Л раство)ителя. В этом случае отмеривают не 20, а 10 Л1л раствора исследуемой соли и соответственно добавляют уменьшенное вдвое количество реактивов.

Для количественного определения йодистого калия в навеске поваренной соли применяю г шкалу (иодоизмеритель), состоящую из 10 запаянных пробирок, содержащих невыцветающий минеральный стандарт. Пробирки имеют следующие пометки: контроль, 4-8-12-20- 30-40-60-100 мг. Цифры указывают на содержание йодистого калия в мг во взятом для анализа количестве хлористого натрия (в нашем случае в 4 г). Пробирки занолиены раствором солей азотнокислой меди и азотнокислого никеля, взятых в различных соотношениях. Для изготовлении осиоиного медного стандарта 20 г основного карбоната меди (CuCOg, Cu(OH)j) отвенипииот на техно-хнмяческих весах, смачивают 1о .«,7 воды и раснюряют в :Ю мл коицентрироваиной arsoTiioii кислоты, уд. в. 1,4. Кислоту добавляют небо,тыцими днями. Получепиын раствор азотпокислоЛ меди охлаждают, перелиняют в мерную колбочку емкостью в 50 мл и доводят водо до 1ет1 -1. Точно таким же путем готовят раствор азотноки-слого никеля, исходя из основного карбоната икеля (,Nl(OH)2). Основной карбонат никеля отвешивают, как и в предыдущем случае, в количестве 20 г. Объемы азотной кислоты к полученного раствора остаются такими же, как и для азотнокисло) меди.

Неопределенность состава основных карбонатов .меди и никеля

()6i,CM s.o;u,i п растворов меди п нпкеля. необ.чодпмые для получении стаидартиьгх окрасч)т;, соответствующих количеству подпетого калия is пределах от 4 до 100 ,ij. PiicTisopiji азотпокпслых солен мед п никеля отмеряют точпой мпкробюреттреоует проверки окраски полученных растворов с помощью штуфенфотометра. Для этой цели 1 мл раствора азотнокислой меди доводят водой в .мерной колбочке емкостью 50 мл до метки, на;1ивают в кювету с расстоянием мел{ду стенка.ми 10 мм измеряют величину экстинкции, пользуясь фильтром 575. Экстникг.ия в этих условиях должна быть равна 0,67г,.

Для установки величины экстинкции полученного раствора азотнокислого никеля 1 М.Л раствора смешнвают с 9 мл воды, помещают в кювету на 10 мм- и измеряют экстнпкцню с помоп;ью фильтра S72. Велнчипа найденной экстинкции должна быть равна 0,60зПри изготовлении стандартных растворов пользуются эмпирически полученными цифрами, приведенными в таблице.

Таблиц а

В иабор стандартных пробирок необходимо ввести окраски контроля, т. е. очень слабую окраску толуола, которая получается с реактивами квалификации „ч. д. а. и краской квалификации „индикатор для микроскопии. Контроль необходим для проверки чистоты реактивов и определения йодистого калия в поваренной соли, содержащей его в количествах около 1 - 2 .«гкг.

В случае, если экстинкция приготовленных растворов азотнокислой .меди и азотнокислого никел не соответствуют приведенным Bbinie цифрам, указанные в таблице объемы меди и никеля исправляют путем умпожения на фактор, получаемый от деления приведенной экстинкции иа найденную в данном случае величину. Например, при изготовлении азотнокислого никеля, вместо величины экстинкции, равной О.бОд найдена цифра-0,617, т. е. окраска раствора превышает ту, с которой первоначально проводились опыты. Поэтому объемы раствора никеля, находимые по таблице, умножают ня F--M,T. е. 0,9773 0,61;

Предмет изобретения

упропдепия анализа, открытие иода производят с помощью красителя бриллиантовой зеленой.

2. Выполнение способа по п. 1,. отличающееся тем, что для количественного определения йодистого калия применяют щкалу, изготовляемую в виде набора запаянных пробирок, содержащих стандартные растворы солей азотнокислой меди и азотнокислдго никеля, окраска которых соответствует определенному содержанию йодистого калия в навеске поваренной соли.