Способ очистки маточного раствора гексаметилентетрамина Советский патент 1987 года по МПК C07D487/22 

САЭ СО

1

9 11 Изобретение относится к области получения гексаметилентетрамина (ШТА), в частности к новому способу очистки его маточного раствора, FMTA находит широкое применение в производстве пластических масс,взрыв чатых; веществ и других отраслях промышленности. Известен способ очистки маточного раствора гексаметилентетрамина,полученного в результате взаимодействия формальдегида и аммиака, ло которому во избежа.ние накопления примесей к маточному раствору добавляют очищающие Агенты. Недостатком способа является накопление отходов и проблема их ликви дации. , Наиболее близким к описываемому является способ очистки маточного ра створа гексаметилентетрамина, йолуг ченного в результате взаимодействия фррмалодегйда и аммиака, обработкой циркулирующего маточного раствора последовательно активированным освет ля1ещнм Углем ОУ марки А и гранулированньм углем марки СКГ. Характерис тики получаемого целевого продукта представлены в таблице. К недостаткам данного способа относится:громоздкое аппаратурное оформлени процесса очистки циркулирукяцего маточного раствора; накопление большого количества Ьт ходов (расход активированного угля 100 кг/м); недостаточная эффективность очист ки маточноРо раствора и как следствие низкое качество получаемого гексаметилентетрамина (перманганатное число не превьппает 25 мин). Целью описываемого изобретения является увеличение чистОтьг целевого продукта Цель достигается новым способом очистки маточного раствора гексаметилентетрамина, заключающимся в TOMJ что маточный раствор пропускает чёт : рез электродиализатор с селектквньми ионитовыми мембранами при постоянном электрическом напряжении 18-28 В и токовой нагрузке 127-190 мА. Как правило, в качестве селективных ионитовых мембран используют ме$1браны марки МК-40 и МА-40. Положительной эффект описьшаемого способа заключается в увеличении чис6тоты маточного раствора гексаметилентетрамина, а именно, уменьшении со- держания примесей аминного характера в 3,2-4 раза и полной очистке от окисляющихся примесей. Показатель - перманганатное число маточного раствора гаГА по описываемому способу составляет 170-228 с, в то время как в известном способе перманганатное число ГМГА не превышает 90 с. Отходы практически отсутствуют. Сниже ние примесей в маточном растворе приводит к повышению качества получаемого ПЯТА. П р им ер 1. В .стакане емкостью 700 мл си епшвают 170 мл аммиачной воды и 270 мл формалина,поддерживая при этом температуру реакционной 20гЗОс. Реакционную смесь переводят в перегонную колбу и упаривают при следующем режиме: температура жидкой 75-78с . фазы ; : /. . .; температура паровой С ; фазы . /...; - . . вакуу1« : 300-350 ммрт.Ст При образовании в колбе суспензии, содержащей около 30Z твердой фазы (кристаллов ГМГА), процесс отгонки прекращают. Кристаллы гексаметилен- , тетрамина в количестве 30 г отфильтровывают от маточника на вакуум-воронке. Образовавшийся маточный раствор в количестве 100 мл подают на электродиализную установку с селективными ионООбме:аиымй мембранами. Устанавливают токовую нагрузку на электродиализа-: тор - 160 мА и осуществляют многокра.тную циркуляцию при постоянном напряжении 23В. Очищенный маточный раствор ГМГА направляют в реактор синтеза уротропина. Характеристика маточного раствора приведена в табш1це. - . , --. П р и М ё р 2. Маточный раствор ГМТА, полученный в условиях примера 1, направляют на многократную циркуг ядаю через электррдиализатор при Достоянном напряжении 18В и токовой нагрузке 127 мА. Очищенный маточный асткор ШТА направляют в peaiKTop интеза. Характеристика маточного аствора приведена в таблице. П р и м е р 3. Маточный раствор МТА, полученный В условиях примера 1, направляют на многократную циркуяцию через электродиализйтор при остоянном напряжении 28В и токовой

нагрузке 190 мА. Очищенный маточный раствор направляют на синтез ГМТА.

Характеристика маточного раствора приведена в таблице.

СПОСОБ ОЧИСТКИ МАТОЧНОГО РАСТВОРА ГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИНА, полученного в результате взаимодействия формальдегида и аммиака, отличающийся тем, что, с целью увеличения чистоты целевого продукта, маточный раствор пропускают через электродиализатор с селективными ионитовыми мембранами при постоянном электрическом напряжении 18-283 и токовой нагрузке 127-190 мА. г

Содержание в маточномрастворе примесей аминного характера в пересчете на Щ %3,3 Сбдержание окисляющихся примесей в пересчете на НСОО, % 10,2 Отсутс Пёр1к1анганатное число маточного раствора, с35220 Перманганатное.число гексаме-галентетрамина, мин1840 вует Отсутст- Отсутствует вует . 170228 .3742