Способ получения сцинтилляционного материала на основе щелочногалоидных монокристаллов Советский патент 1993 года по МПК C30B11/02 C30B29/12 

Изобретение относится к технологии выращивания монокристаллов из расплава и может быть использовано при получении сцинтилляционных монокристаллов на основе йодидов натрия и цезия.

Цель изобретения - улучщение спектрометрических характеристик монокристалла за счет снижения концентрации кислородсодержащих примесей и продуктов неполного сгорания органических примесей в расплаве.

Преимущество предлагаемого способа заключается а том, что при указанной температуре, достаточной для горения органических примесей в атмосфере обогащенного кислородом воздуха и недостаточной для расплавления соли, реакции взаимодействия кислорода и продуктов горений с твердым йодистым натрием или цезием значительно заторможены по

сравнению с аналогичными реакциями в расплаве указанных солей.

Газообразные продукты горения органических примесей легко удаляются из объОемаампулыпоследующим

СА Ю Ю вакуумированием, так как нерастворимы в твердом йодистом натрии и практически н взаимодействуют с ним.

сл

Таким образом, в предложенном спосоСАбе реализуется очистка йодидов натрия или цезия, от органических примесей и до мини мума Сводится содержание кислородсодер жаЩих примесей в расплаве, а равно и в кристалле, что обеспечивает улучшение спектрометрических характеристик последнего.

П р и м е р 1. 10 кг йодистого натрия загружают в комбинированную ампулу диаметром 100 X ISO мм и высотой 800 мм. Ампулу помещают в печь и вакуумирую/до

остаточного давления 10 мм рт, ст. Температуру в печи повышают от комнатной до 580° С 4 ч и выдерживают соль в ампуле при постоянном вакуумировании и температуре 580° С в течение 20 ч. Затем заполняют ампулу сухим воздухом, обогащенным кислородом.

Содержание кислорода в газовой смеси - 35 % об. Давление в ампуле, заполненной газовой смесью, 1 атм. Сырье выдерживают в атмосфере сухого воздуха, обогащенного кислородом, в течение 1 ч, после этого объем ампулы вакуумируютдо остаточного давления 10 мм рт. ст., удаляя при этом вместе с остатками воздуха и кислорода газообразные продукты горения. Взкуумированную ампулу с дегидратированным и освобожденным от органических примесей сырьем помещают в ростовую печь, плавят в ампуле сырье и выращивание ведут, как обычно, методом направленной кристаллизации (т. е. 750-760° С и 560-580° С), ампулу перемещают из горячей зоны в холодную через водоохлаждаемую диафрагму со скоростью 2 мм/ч, градиент температуры в зоне кристаллизации 25-30° С/см.

Процессы выращивания кристаллов Na(TI) с предварительной термо-кислороднб-воздушной обработкой сырья в ампуле по методике, описанной в примере 1, проводили с различным количественным составом кислородно-воздушной смеси, содержание кислорода в которой составляло 45, 50, 55 и 60 об. %.

Сцинтилляционные параметры детекторов на основе кристаллов NalfTI), выращенных в ампулах, подготовленных согласно примеру 1, при различных режимах приведены в тд блице (примеру 1 соответствует строка 2).

Из таблицы следует, что улучшения спектрометрических характеристик достигают по пп. 2 и 3 при концентрациях кислорода 45-50 об. %. .

Размеры кристаллов: диаметр 90 мм, высота 300-310 мм.

Пример 2. 11 кг йодистого цезия загружают в ампулу диаметром 100 мм и высотой 750 мм. К одному из отростков ампулы с солью герметично на гибком шланге подсоединяют дополнительную ампулу с активатором, йодистым натрием, в количестве 0,4 % от веса йодистого цезия (0,44 кг). Ампулу помещают в печь общеизвестной конструкции шахтного типа и вакуумируют до остаточного давления мм рт. ст. Температуру в повышают от комнатной до 250° С за 4 ч и выдерживают соль в ампуле при постоянном вакуумировании и температуре 250 С в течение 20 ч. Затем повышают температуру в печи до 550° С и, выдержав соль в ампуле под вакуумом при этой температуре 2 ч, заполняют ампулу сухим воздухом, обогащенным кислородом. Содержание кислорода в газовой смеси 35об. %. Давление в ампуле, заполненной газовой смесью, не более 1 атм. Сырье выдерживают 8 атмосфере сухого воздуха, обогащенного кислородом, при температуре 550° С в течение 2 ч,после этого обьем ампулы ваку мируют до остаточного давления 10 мм рт. ст., удаляя при этом вместе достатками воздуха и кислорода газообразные продукты горения.

Вакуумированную ампулу с дегидратированным и освобожденным от органических примесей сырьем помещают в ростовую печь, состоящую из двух камер: верхней - плавления и нижней - кристаллизации. Камеры разделены водоохлаждаемой диафрагмой. Температуру в камере плавления устанавливают в известных для Csl(Na) пределах 700-710° С, а в камере кристаллизации 500-520° С.

Градиент температуры в зоне кристаллизации составляет 25-30° С/см (известные пределы). Расплавляют соль йодистого це.зия в камере плавления и, переворачивая дополнительную ампулу, через гибкий шланг пересыпают активатор в расплав. Включают механизм перемещения ампулы через водоохпаждаемую диафрагму со скоростью 1,5-2 мм/ч, осуществляя таким образом приемами процесс выращивания. Получают Монокристалл Csl, активированный натрием.

Монокристаллы, получаемые по описанной методике, имеют размеры: диаметр 90 мм и высоту 250-260 мм. Процессы выращивания монокристаллов Csi(Na) с предварительной термо-кислородно-воздушной обработкой сырья в ампуле по методике, описанной в примере 1, проводили с различным количественным составом кислородновоздушной с 1еси; содержание кислорода в которой составляло 45, 50, 55 и 60 об. %.

Сцинтиляционные параметры детекторов диаметром 70 мм и высотой 200 мм на основе монокристаллов Csl(Na), выращенных в ампулах, при различных режимах, подготовленных согласно методике, описанной в примере 2, приведены в таблице.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЦИНТИЛЛЯЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ 1ЦЕЛОЧНОГАЛОИДНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ, включающий загрузку исходной соли в ампулу и активатора в ее отдельный отсек, нагрев соли при постоянном вакуумиррвании ампулы, заполнение ее воздухом с последующей выдержкой, повторное вакуумирование, добавление активатора к соли и направленную кристаллизацию из расплава, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью улучшения спектрометрических характеристик монокристалла за счет снижения концентрации кислородсодержащих примесей и продуктов неполного сгорания органических примесей в расплаве. Нагрев ведут до температуры 580-600° С, перед заполнением ампулы в воздух добавляют кислород в количестве 45-50 об. %, и выдержку проводят в течение 1-1,5 ч.