УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ Советский патент 1997 года по МПК C30B11/00 

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов щелочно-галоидных соединений и может быть использовано для получения монокристаллов направленной кристаллизацией расплава в ампулах.

Известно устройство, включающее двухзонную вертикальную печь с верхней "горячей" и нижней "холодной" камерами, разделенными диафрагменной перегородкой, и установленную в рабочем объеме печи ампулу, выполненную с форме цилиндра с конусным дном, имеющую у нижнего конца поперечную перегородку конической формы с отверстием по оси ампулы.

Недостатком данного устройства является непостоянство торцового теплоотвода за счет усадки кристаллизуемого вещества после перекрытия твердой фазой центрального отверстия и разрыва сплошности кристаллического слитка, что приводит к низкому качеству выращиваемых монокристаллов.

Известно устройство для выращивания монокристаллов направленной кристаллизацией расплава, включающее двухзонную вертикальную печь с верхней "горячей" и нижней "холодной" камерами, разделенными диафрагменной перегородкой, и установленную в рабочем объеме печи амплитуду в форме цилиндра с коническим дном. Такие устройства широко применяются в промышленности
Основным недостатком таких устройств является невысокое качество получаемых монокристаллов из-за сложности осуществления постоянного торцового теплоотвода.

Это связано с тем, что при перемещении ампулы, выполненной в виде цилиндра с коническим дном, из "горячей" камеры печи в "холодную" через диафрагменную перегородку резко изменяются условия торцового теплоотвода у фронта кристаллизации.

Наиболее близким техническим решением является устройство для направленной кристаллизации расплава, включающее вертикальную двухзонную печь с диафрагменной перегородкой и установленную внутри печи ампулу, выполненную в виде цилиндра с коническим дном и помещенную в полый герметичный кожух
Недостатком данного устройства является наличие конвективных потоков в пространстве между стенками ампулы и кожуха, заполненного инертным газом. Конвективные потоки воздействуют на ампулу с материалом, это приводит к нарушению режима выращивания и ухудшению качества получаемых кристаллов.

Целью изобретения является повышение качества монокристаллов из щелочно-галоидных материалов.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве, включающем вертикальную двухзонную печь с диафрагменной перегородкой и установленную внутри нее ампулу для расплава в герметичном кожухе, выполненную в виде цилиндра с коническим дном, согласно изобретению, дно ампулы размещено на расстоянии 0,4 0,8 ее диаметра от дна кожуха, а отношение ее диаметра к диаметру кожуха равно 0,8 0,95.

Кроме того, поставленная цель достигается тем, что кожух вакуумирован.

На чертеже показано устройство для выращивания монокристаллов направленной кристаллизацией расплава.

Сущность устройства заключается в том, что ампула своей цилиндрической частью помещена в полый герметичный кожух, так что дно ампулы относительно дна стакана размещено на расстоянии 0,4 0,8 диаметра ампулы, а отношение диаметра ампулы к диаметру кожуха равно 0,8 0,95.

Такая конструкция ампулы устраняет воздействие на растущий кристалл конвективных потоков и стабилизирует торцовой теплоотвод.

Диапазон расстояний 0,4 0,8 диаметра ампулы от дна ампулы до дна кожуха выбран экспериментально, исходя из условий обеспечения стабильного положения выпуклого фронта кристаллизации и слагается из следующих 3-х составляющих.

1 составляющая. Качественные монокристаллы могут быть получены при устойчивом положении фронта кристаллизации над диафрагменной перегородкой на расстоянии 0,1 0,4 диаметра ампулы.

2 составляющая. Высота охлаждаемой диафрагменной перегородки выбирается из условий обеспечения максимального градиента температур у фронта кристаллизации и обычно составляет 0,2 0,3 диаметра ампулы.

3 составляющая. Фронт кристаллизации обретает устойчивость при опускании цилиндрической части ампулы под диафрагменную перегородку на расстоянии 0,1 диаметра ампулы.

Суммируя составляющие, получаем расстояние 0,4 0,8 диаметра ампулы от дна (носика) ампулы до дна кожуха.

Уменьшение нижнего предела 0,4 ухудшает стабилизацию положения фронта кристаллизации. Увеличение верхнего предела 0,8 этого расстояния приводит к увеличению размеров нижней "холодной" камеры печи, что увеличивает габариты оборудования.

Экспериментально полученное расстояние 0,4 0,8 диаметра ампулы обеспечивает начальное перекрытие диафрагменной перегородки до начала кристаллизации, что способствует более постоянному торцовому теплоотводу и повышает качество кристалла.

Для устранения воздействия на растущий кристалл конвективных потоков внутри печи выбрано соотношение ампулы к диаметру кожуха, равное 0,8 0,95.

Уменьшение нижнего предела 0,8 неоправданно увеличивает габариты рабочего объема печи, что снижает градиент на фронте кристаллизации и ухудшает стабилизацию положения фронта кристаллизации, а, следовательно, и качество кристаллов.

Увеличение верхнего предела 0,95 устраняет зазор между стенками кожуха и ампулы, при приводит к усилению воздействия конвективных потоков печи на растущий кристалл, ухудшает стабилизацию положения фронта кристаллизации, особенно на переходе конической части дна ампулы в цилиндр.

Наличие оптимального зазора между стенками ампулы и кожуха, отсутствие контакта между ампулой и кожухом в области перехода конического дна ампулы в цилиндр устраняет воздействие конвективных потоков в печи на растущий кристалл и способствует установлению более постоянного торцового теплоотвода от растущего кристалла.

На чертеже изображено устройство, общий вид.

Устройство содержит верхнюю "горячую" камеру 1, нижнюю "холодную" камеру 2, диафрагменную перегородку 3, расположенную между ними, во внутреннем объеме печи установлена ампула 4, помещенная в кожух 5 и герметично соединенная с ним в своей верхней части.

Для выращивания кристаллов используют кварцевые ампулы диаметром 100 мм и высотой цилиндрической части 350 мм, помещенные в кварцевый кожух диаметром 110 мм таким образом, чтобы расстояние от дна (носика) ампулы до дна кожуха было 60 мм.

Ампулу заполняют натрием йодистым квалификации "осч" и необходимым количеством активатора таллия йодистого. Затем ампулу вакуумируют и помещают в печь таким образом, чтобы дно кожуха находилось на 10 мм ниже нижнего среза диафрагменной перегородки. При такой установке носик ампулы находится на расстоянии 15 мм от верхнего среза диафрагменной перегородки, т.е. на фронте кристаллизации. Режим печи подобран таким образом, что фронт кристаллизации находится на расстоянии 15 мм от верхнего среза диафрагменной перегородки в верхней "горячей" камере печи.

Такая установка ампулы обеспечивает начальное перекрытие диафрагменной перегородки и стабилизирует положение фронта кристаллизации. Наличие замкнутого объема вокруг ампулы предохраняет ее от воздействия конвективных потоков печи. Температурный градиент на фронте кристаллизации устанавливают 25^oC/см. После расплавления соли ампулу перемещают из "горячей" камеры печи в "холодную" сквозь диафрагменную перегородку со скоростью 2 мм/ч. После окончания кристаллизации ампулу извлекают из печи. Выросший кристалл отделяют от ампулы и подвергают отжигу.

Предлагаемое устройство позволяет провести весь процесс на выпуклой форме фронта кристаллизации и практически стабилизирует положение фронта над диафрагменной перегородкой. С целью проверки оптимальных выбранных соотношений конструкции ампулы были изготовлены ампулы с различными соотношениями заявленных параметров. В этих ампулах были проведены выращивания кристаллов и определено их качество. Результаты испытаний приведены в таблице.

Как видно из таблицы, кристаллы, выращенные в ампулах с оптимальным соотношением диаметров ампул и кожуха, имеют минимальную плотность дислокаций и, следовательно, наиболее высокое качество.

С целью проверки влияния вакуумирования пространства между стенками ампулы и кожуха были изготовлены из кварцевого стекла ампулы с разными соотношениями заявляемых параметров. В этих ампулах пространство между стенками кожуха и ампулы было вакуумировано.

Как видно из таблицы, кристаллы, выращенные в ампулах с вакуумированным пространством между стенками кожуха и ампулы, имеют плотность дислокаций на 10% ниже, чем в ампулах без вакуумирования пространства между стенками кожуха и ампулы.

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет стабилизировать режим выращивания щелочно-галоидных монокристаллов, что значительно снижает плотность дислокаций в выращенных кристаллах, а следовательно, повышает их качество.

1. Устройство для выращивания монокристаллов направленной кристаллизацией расплава, включающий двухзонную вертикальную печь с диафрагменной перегородкой и установленную внутри печи ампулу для расплава в герметичном кожухе, выполненную в виде цилиндра с коническим дном, отличающееся тем, что, с целью повышения качества монокристаллов из щелочно-галоидных материалов, дно ампулы размещено на расстоянии 0,4 - 0,8 ее диаметра от дна кожуха, а отношение ее диаметра к диаметру кожуха 0,8 - 0,95.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что кожух вакуумирован.

1. Устройство для выращивания монокристаллов направленной кристаллизацией расплава, включающий двухзонную вертикальную печь с диафрагменной перегородкой и установленную внутри печи ампулу для расплава в герметичном кожухе, выполненную в виде цилиндра с коническим дном, отличающееся тем, что, с целью повышения качества монокристаллов из щелочно-галоидных материалов, дно ампулы размещено на расстоянии 0,4 0,8 ее диаметра от дна кожуха, а отношение ее диаметра к диаметру кожуха 0,8 0,95. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что кожух вакуумирован.