Способ получения сцинтилляционного материала Советский патент 1993 года по МПК C30B11/02 C30B29/12 

Изобретение относится к технологии получения сцинтйлляционных материалов на основе щелочно-галоидных монокристаллов и может быть использовано на предприятиях химической промышленности.

Цель изобретения - улучшение спектрометрических характеристик материала за счет снижения концентрации продуктов неполного сгорания органических примесей.

В таблице приведены спектрометрические характеристики сцинтилляционного материала Nal(TI), полученного предлагаемым и известными способами.

Пример 1. Соль йодистого натрия загружают в ампулу диаметром 90 мм и длиной 400 мм, снабженную отдельным отсеком для активатора. Ампулу помещают в печь шахтного типа и вакуумируют до остаточного давления 10 мм рт.ст. Температуру в печи повышают от комнатной до 600°С за

4 ч и выдерживают соль в ампуле при постоянном вакуумировании и температуре 600°С в течение 20 ч для полной дегидратации соли. Затем ампулу помещают в камеру плавления ростовой печи. Температуру в камере плавления устанавливают равной 750°С, что на 100°С выше температуры плавления йодистого натрия, поэтому плавление соли начинается через несколько минут после помещения ампулы в печь и продолжается приблизительно 45 мин (при указанной загрузке йодистого натрия). Заполняют ампулу газообразным кислородом до давления 0,2 атм и проводят выдержку до полного расплавления соли. Вакуумируют ампулу с расплавом до остаточного давления 10 мм рт.ст. Из отдельного отсека ампулы вводят в расплав активатор - йодистый таллий в количестве 0,3% от массы йодистого натрия (при выращивании неактивированных кристаллов операция добавление

Ji.

hO

ю о о

активатора отсутствует). Включают механизм перемещения ампулы из камеры плавления в камеру кристаллизации через водоохлаждаемую диафрагму со скоростью 2 мм/ч, осуществляя , таким образом выращивание, Монокристаллы, полученные по предлагаемому способу, имеют следующие размеры;диаметр 80 мм, длина 120 мм. Из них изготавливают детекторы диаметром 30 мм, длиной 90 мм.

Процессы выращивания монокристаллов по способу, описанному в примере 1, проводят по различной загрузке соли йодистого натрия в ампулу; 4 и 8 кг (для изготовления детекторов размером 63 х 250 мм),,а также при различном давлении кислорода в ампуле: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,6; 0,7 и 0,8 атм. Сцинтилляционные параметры детекторов размером 30 х 90 мм и 63 х 250 мм на основе монокристаллов Nal(TI), выращенных согласно примеру 1, приведены в примерах 1-7 таблицы.

Пример 2. Соль йодистого натрия загружают в ампулу диаметром 90 и длиной 400 мм. Ампула снабжена отдельным отсеком для активатора и отдельным отсеком для примеси иодноватокислого натрия. Ампулу помещают в печь общеизвестной конструкции шахтного типа и вакуумируют до остаточного давления 10 мм рт.ст. Температуру в печи повышают от комнатной до 600°С за 4 ч и выдерживают соль в ампуле при постоянном вакуумировании и температуре 600°С в течение 20 ч. Затем ампулу помещают в камеру плавления ростовой печи. Из отдельного отсека ампулы вводят в соль примесь иодноватокислого натрия, которая разлагается в ампуле на йодистый натрий в кислород, при этом примесь вводят в таком количестве, что давление кислорода в ампуле составляет 0,3 атм. Расплавляют йодистый натрий в атмосфере кислорода и проводят повторное вакуумирование ампулы до остаточного давления 10 мм ртс.ст. Затем вводят в расплав активатор - йодистый таллий в количестве 0,3% от массы

йодистого натрия в ампуле и выращивание ведут аналогично примеру 1.

Процессы выращивания монокристаллов Nal(TI) проводят при давлении кислорода в ампуле 0,3 и 0,5 атм. Данные приведены в примерах 8 и 9 таблицы.

Из результатов, приведенных в таблице, следует, что улучшение спектрометрических характеристик детекторов на основе

монокристаллов Nal(TI) достигается при давлении кислорода в ампуле 0,2-0,7 атм (примеры 2-6), а за пределами заявляемых режимов (примеры 1 и 7) не достигается поставленная цель. Как следует из той же

таблицы, улучшение сцинтилляционных параметров в большей степени достигается для детекторов большего размера. Для детекторов размером 63 х 250 мм реализация предлагаемого способа обеспечивает повышение светового выхода в 1,5-2,0 раза по сравнению с известными.

Аналогичные результаты получены при получении сцинтилляционного материала на основе кристаллов CsI(TI) по предлагаемому способу.

Формула изобретения

1.Способ получения сцинтилляционного материала на основе щелочно-галоидных монокристаллов, включающий загрузку исходного сырья в ампулу, ее вакуумирование при нагреве, введение окислительного газа, выдержку, повторное вакуумирование, плавление и направленную кристаллизацию расплава, отличающийся тем, что,

с целью улучшения спектрометрических характеристик материала за счет снижения концентрации продуктов неполного сгорания органических примесей, в качестве окислительного газа используют кислород,

который вводят в ампулу до давления 0,2- 0,7 атм в процессе плавления исходного сырья, а повторное вакуумирование ведут после выдержки расплава.

2.Способ по п. 1,отличающийся тем, что кислород в ампулу вводят в виде

кислородсодержащей соли, разлагающейся, при нагреве.

Примечай и et Шримеры 1-9 даИы по предлагаемому

способу, примеры 10-13 tto .ному

Изобретение относится к технологии получения сцинтилляционного материала на основе щелочНо-галоидных монокристаллов, может быть использовано в химической промышленности и обеспечивает улучшение спектрометрических характеристик материала за счет снижения концентрации продуктов неполного сгорания органических примесей. Способ включает загрузку исходного сырья в ампулу, ее ваку- умирование при нагреве, плавление и направленную кристаллизацию расплава. При нагреве в ампулу в качестве окислител цного газа вводят кислород до давления 0,2-0,7 атм. Повторное вакуумирование ведут после выдержки расплава. Кислород в ампулу можно вводить в виде кислородсодержащей соли, разлагающейся при нагреве, например NalOs. Из кристаллов пол учены детекторы диаметром 63 мм и длиной 250 мм, которые обеспечивают повышение светового выхода в 1,5-2,0 раза в.сравнении с известными. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. сл