Устройство для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф Советский патент 1992 года по МПК G01N30/24 

Изобретение относится к газовой хро- (Матографии и может быть применено для анализа паровой фазы в системах газ-жидкость, газ-твердое вещество.

Известно устройство дозирования проб в хроматограф, содержащее два сосуда - верхний и нижний, два клапана, поршень и иглу.

Недостатками устройства являются неустранимая память аппаратуры за счет сорбции компонентов пробы на стенках сосудов, клапанов и поршня, что приводит к ошибке количественного анализа и загрязнению последующей пробы, и практическая невозможность дозирования проб, содержащих компоненты с низкой упругостью насыщенных паров, так как их концентрация в пространстве под поршнем при разрежении будет минимальной.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы 6 газовый хроматограф, содержащее хроматографйческую колонку, канал для подвода стабилизированного потока газа-носителя в колонку,, шестиходрвой кран-переключатель, соединенный через каналы с колонкой и с сосудом для пробы, а также канал для подвода абилизированного потока газа- носителя в колонку шестивходовыйкран-пе- реключатель, соединенный через каналы с колонкой и с сосудом для пробы, а также дополнительный канал для подвода дополнительного потока газа-носителя в колонку.

Недостатками этого устройства являются введение основного и остаточного количеств пробы в хроматографйческую колонку двумя последовательными импульсами, что неизбежно приводит к ошибке при проведении количественного анализа, особенно при анализе микроконцентраций; наличие отдельного канала для подвода стабилизированного потока газа-носителя в колонку приводит к перетеканию в нее части пробы при дозировании под большим давлением смеси пар - газ, что ведет к размыванию хроматографических полос, т.е. снижению эффективности хроматографиче- ского разделения.

Цель изобретения - повышение точности анализа и эффективности разделения.

Указанная цель достигается тем, что в устройстве для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содержащем сосуд для пробы соединенный через переключатель потоков/снабженный полой иглой, с входом в хроматографическую колонку и-линиями подачи.газа-носителя в сосуд для пробы и в хроматографическую колонку, манометры, уста но в ленные на входе в колонку и в сосуд с пробой, переключатель выполнен в виде полого цилиндра, внутри которого размещен шток, имеющий сквозные каналы Т-образной формы, полая игла закреплена в его вертикальном канале, а горизонтальный канал соединен с линиями подачи газа-носителя в сосуд с пробой и в хроматографическую колонку.

Предлагаемое устройство позволяет свести к минимуму размеры газовых линий, т.е. уменьшить контактирующую с парами пробы поверхность, а следовательно, свести к минимуму сорбционные потери, что приводит к повь:шению точности анализа; вводить пары компонентов пробы непосредственно в линию газа-носителя; поступающего в хроматографическую колонку, что яозволяет исключить перетекание части пробы в другие каналы, а следовательно, повысить эффективность хроматографиче- ского разделения.

На фиг. 1 и 2 представлена принципиальная схема предлагаемого устройства; на фиг. 3. 4 и 5 - хроматограммы определения ацетона в воде.

Устройство для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф; содержит хроматографическую колонку 1, сосуд 2 с пробой, термостат 3, шток с полой иглой 4, манометры 5 для контроля давления на входе в колонку и избыточного давления в сосуде с пробой, стабилизаторы б давления для задания и поддержания давления на входе в колонку и избыточного давления в сосуде с пробой, пневмопривод 7, уплотнение 8, корпус переключателя 9.

Устройство работает следующим образом.

В верхнем положении (фиг. 1) иглы переключателя стабилизированное давление

газа-носителя через верхний горизонтальный и вертикальный каналы иглы поступает в сосуд с пробой (линия Б). В это же время второй стабилизированный поток газа-носителя (линия А) поступает через среднюю

камеру корпуса переключателя в хроматог- рафичес-кую колонку.

При переключений иглы в нижнее положение (фиг. 2) горизонтальный канал оказывается в камере корпуса переключателя

(линия А) и через него стабилизированный поток газа-носителя поступает в колонку, Одновременно с этим избыточное давление газа с парами пробы через вертикальный канал иглы-.йОступаетвлин Ию газа-носителя

колонки и происходит дозирование пробы. По истечении некоторого времени (сравнивание давления сосуда 2 с линией А, примерно 5 с) подвижная игла возвращает- ся в первоначальное положение.

Для экспериментальной проверки устройства испытывали растворы ацетона в воде 1 10 2 мас% на газовом хроматографе Цвет-500 с пламенно-ионизационным детектором (ПИД), газ-носитель-азот, температура колонки 80°С, температура сосуда с пробой 60°С. .

Экспериментальные данные приведе- . ны в таблице. .....

Как видно из приведенных хроматограмм (фиг. 3,4 и 5), эффективность разделения очень высока, так как совершенно нет размывания пиков.

Таким образом, экспериментальные исследования устройства для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф показали, что по сравнению с устройством-прототипом оно обеспечивает более высокую точность анализа за счет того, что в нем размеры

газовых линий, а следовательно, и сорбци-. онные потери сведены к минимуму.

Кроме того, введение паров компонентов пробы непосредственно в линию газа- носителя, поступающего в хроматографическую колонку, позволяет исключить перетекание части пробы в другие каналы, что повышает эффективность разделения. Формула изобретения Устройство для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее сосуд с пробой, соединенный через переключатель газовых потоков, снабженный полой иглой, с входом в хроматографическую колонку,

линии подачи газа-носителя в сосуд с пробой и в хроматографическую колонку, манометры, установленные на входе в колонку и в сосуд с пробой, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа и эффективности разделения, переключатель выполнен в виде полого цилиндра, внутри которого размещен шток, имеющий сквозные каналы Т-образной формы, полая игла закреплена в его вертикальном канале, а горизонтальный канал выполнен с возможностью поочередного соединения с линией подачи газа-носителя в сосуд с пробой и с линией подачи газа-носителя в хроматографическую колонку.

Устройство содержит сосуд с пробой, соединенный через переключатель потоков с входом в хроматографйческую колонку, линию подачи газа-носителя в хроматографйческую колонку и линию подачи газа-носителя в сосуд с пробой, манометры для контроля давления газа-носителя на входе в колонку и в сосуде с пробой. Переключатель содержит полую иглу, введенную в сосуд с пробкой, и имеет горизонтальный канал, соединяющий поочередно то линию подачи газа-носителя с сосудом с пробой, то сосуд с пробой с линией подачи газа-носителя в хроматографйческую колонку. 5 йл., 1 табл.

Фие.1

I

СИ

1

/

л

чУЧУч

X

Фаг.2

Фие. t