Способ получения хлористого винила Советский патент 1983 года по МПК C07C21/06 C07C17/34 

сл

4 ND Изобретение относится к усовер ченствояанному- способу получения хло ,ристого винила, широко используемого в качестве мономера ,для получения по лимерных материалов. Известен способ получежия хлористого винила путем дегидрохлорирования дихлорэтана в присутствии NaOH в спиртах, гликолях при 69-95 С. За 4 ч выход хлористого винила составля ет 72-93,2% С1 . Однако., этот способ характеризуется низкимВЫХОДОМ целевого продукта длительностью процесса (4ч), а такяе нерастворимостью образующегося NaCl в спиртах и гликолях, что создает серьезные технологические трудности (процесс должен быть периодическим, необходимость использования воды для удаления NaCl из реактора). Известен способ получения хлористого винила и влочным омылением дихлорэтана в водной среде в присутствии эмульгаторов, представляющих собой смесь сульфанола C0f05%) и полиэтиленгликолей СО, 15%) . Из-за образования побочных продук тов (гликоли и ацетилен) селективность по целевому продукту в этом способе составляет 95,25-95,79%. Образование ацетилена, сильного ингиби .тора полимеризации хлорвинила, резко снижает значение вышеуказанного способа, так как необходимо предусмотреть стадию очистки мономера. Наиболее близким,к предлагаемому является способ получения хлористого винила дегидрохлорированием дихлорэтана с помогдью 50%-ного водного раствс а NaOH с добавкой мбтанола в соотношении 1:1 50-70с. За 16 ,5 ч выход хлорвинила составляет 95,5% З. Однако этот способ характеризуется чрезвычайной длйтельнортью процесса (16,5 ч). Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения хлористогв винила дегидрохлорирова1 ием дихлорэтана в водно-шелочной среде при 60-80 °С в присутствии органичес кого растворителя, в качестве органи еского растворителя используют сме аминоспирта, выбранного из группы: моноэтаноламин, диэтаноламин, тризтаноламин, и органического соедине ния; выбранного из группы: этанол, пропанол, изопропанол, ацетон этиленгликоль, диэтиленгликоль, триэтиленгликоль , диоксан, морфолин, пиридин, пирролидин, моноэтиловый эфир этиленгликоля, моноэтиловый эфир трйэтиленгликоля, при объемном соотношении вода:аминоспирт:органическое соединение равном 6:0,5-1,5:3-1. Выход хлористого винила в данном способе составляет 99% при 100% селективности. A 1инocпиpт и указанные органические соединения в ходе реакции не претерпевают заметных химических превращений. И;с регенерацию проводят экстрагированием из водной фазы с помощью дихлорэтана, полученный при этом раствор аминоспирта и органического соединения в дихлорэтане используют в процессе без дополнительной очистки. Применение регенерированного аминоспирта и органического соединения не отражается на выходе хлористого винила. Это существенно упрощает технологию процесса. Роль органического соедянекия, смешивающегося с водой во всех отношениях, заключается в увеличении взаимной растворимости всех реагентов и компонентов реакционной среды. Предлагаемый способ характеризуется высоким выходом хлористого винила (99%), использованием в качестве компонентов реакционной среды доступных, дешевых крупнотоннажных продуктов без дополнительной очистки, возможностью регенерации компонентов реакционной среды .с последуквдим использованием их в процессе, а также сокращением времени реакции до 0,5 : П РИМ е р 1-19. В реактор,снабженный мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильникам и приемником, охлаждаемым сухим льдом для улавливания, хлористого винила, помещают раствор 60 г (1,5 моль) NaOH (или 84 г, 1,5 моль КОН) в 60 мл воды, аминоспирт и органическое соединение. Полученную смесь нагревают до 60-80с, после чего со скоростью 10-20 мл/мин прикапывают 99 г (1,0 моль ) дихлорэтана. Реакция заканчивается за 0,51,0 ч в зависимости от природы ррга-. нического растворителя. Анализ хлористого винила проводят , хроматографическим методом. Условия проведения процесса и его результаты приведены в таблице.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ВИНИЛА дегидрохлорированием дихлорэтана в .водно-щелочной среде при температуре бО-ВО С в присутствий органического растворителя, отличающий с я тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве органического растворителя используют смесь аминоспирта, выбранного из группы: моноэтаноламин , диэтаноЛамин , триэтаноламин, и органического соединения, .выбранного из группы: этанол, пропанол, изопропанол, ацетон, этиленгликоль, диэтиленглик:оль ,триэтиленгликоль, диоксан, морфолин, пиридин, пирролидин, моноэтиловый эфир этиленгликоля, моноэтиловый эфирб диэтиленгликоля, моноэтиловый эфир триэтиленгликоля, при объемном соот- ГЛ ношении вода:аминоспирт:органическое соединение равном 6:0,5-1,5:3-1.