Способ определения сульфид-ионов Советский патент 1983 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналити ческой химии и может быть использо вано для определения сульфид-ионов в различных растворах. Известен способ определения сул фид-ионов путем титрования раствором йода в присутствии крахмала 1 Однако йодоме-трическое титрование не позволяет ПЕЮВОДИТЬ анализ сульфида без отделения его от сернистых соединений, таких как су льфиты и тиосульфаты, Наиболее близким к изобретению по технической сущности .и достигае мому результату является способ оп ределения сульфидгионов путем титрования раствором феррицианида калия с применением при этом в качестве индикатора нитропрусеида натрия С2 . Способ позволяет определять сул фид-ионы в присутствии других сернистых соединений. Однако он обладает систематической погрешност-ью анализа, превьпиаккцей 1,5%, и не по воляет определять концентрацию сульфида менее 1 г/л в пересчете на сернистый натрий. Цель изобретения - снижение погрешности анализа и расширение и тервала определяемых концентраций. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определен сульфид-ионов путем титрования растворов феррицианида калия с нит ропруссидом натрия вкачестве индикатора титрование осуществляют в присутствии моющего средства и с ли щелочного металла. Добавление соли щелочного металла ускоряет реакцию окисления сульфида феррицианидом калия за счет увеличения ионной силы раствора и стабилизирует окрашенный комплекс сульфида с индикатором, Стабилизация комплекса достигается за счет того, что высокая концентрация ионов щелочного металла сдвигает равновесие реакции {Fe(eN; MO +4N« 1л/о(Дре{СЫ)уN05 в сторону образования окрашенного ксниплекса; г-. Стабилизация нитропруссидного комплекса ювышает чувствительност индикатора к сульфид-иону. Например, в 50 мл раствора при добавлении 5 г NaCl и. 5-6 капель 0,4%-ног раствора нитропруссида натрия фиол товое окрашивание набякшается при содержани } 0,03 мг сернистого натрия , тогда как без соли окраска об разуется при содержании сернистого натрия в 3 раза большей, т.е. О,1 мг. Повышение скорости окисления сульфида феррицианидом калия в присутствии соли щелочного металла уменьша ет распад полисульфидных соединений серы по. реакциям окисления кислородом, что снижает погрешность aaajyisa. Солюбилизащия серы моющим сред-, ством позволяет наблюдать изменение окраски индикатора в растворе, свободном от осадка.. Это также способствует получению более, точных результатов анализа. 2-3 г/л солюбилизируют 10-15 мг серы в 50 мл анализируемой пробы. Пример. Анализ растворов технического сернистого натрия, содержащего ионы Sol, , органические примеси,проводят следующим образом. Первое титрование. Отбирают 10 мл анализируемого раствора, содержащего 10-15 мг сернистого натрия, прибавляют 30 мл раствора, содержащего 1,3 г/л NaOH и 250 г/л NaCl, 0,3 мл 0,4%-ного раствора нитропруссида натрия и титруют пробу 0,04 н. раствором.феррицианида калия до перехода окраски индикатора,от фиолетовой до серой или зеленоватой. Второе титрование. Отбирают 10 мг анализируемого раствора, прибавляют 30 мл раствора, содержащего 1/3 г/л NaOH и 250 г/л NaGl, 1 мл моющего средства ОП-7 (3 г/л) и раствора феррицианида калия, пошедший в первом титровании. Затёй добавляют 5-6 капель индикатора и титруют раствор до перехода окраски от красно-фиолетовой до желтойатой илизеленоватой. Индикатор добавляют еще 2-3 раза и титруют пробу растЪором феррицианида калия, если окраска пробы была красЙовато-фиолетовой. Расчет результата анализа проводят по данным второго точного титрования. Результаты анализа по данным 4 - 5 параллельных определений приведены в таблице в сравнении с прототипом и истинным содержанием сернистого натрия, определенным потенциометрическим титрованием с аргентитовым электродом. ИЗ таблицы видно, что предложенный способ позволяет определять сульфид-ионы с меньшей погрешностью и меньшие концентрации сульфидионов, г/л сернистого натрия можно определять с погрешностью 3-4% тогда как известный способ даетошибку определения 17%.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИДИОНОВ путем титрования раствором феррицианида калия с -нитропруссидом натрия в качестве индикатора, о тличающийся тем, что, ; с целью снижения погрешности анализа и расширения интервала определяемых концентраций, титрование осуществляют в присутствии моюще: го средства и соли щелочного ме-Тёшла.