В литературе описаны различные серусодержащие смолы (тиоколы), получаемые из тиомочевины конденсацией тиомочевины с формальдегидом и другими альдегидами, или нагреванием тиомочевины с гликолями.
Описываемый способ получения серусодержащей смолы на основе тиомочевины отличается тем, что тиомочевину вводят во взаимодействие с терпенгидратом в присутствии катализатора в виде азотной кислоты.
Образующаяся в результате взаимодействия смола имеет элементарный состав, колеблющийся в пределах: 52,5-55,5% С; 7,0-7,5% Н; 8,4-9,4% N; 6,5-7% S; 22-25% Q. Уд. вес смолы составляет d 1,09, пластичность по Вильямсу 15- 20 сек, морозостойкость -35-40°. Смола обладает хорощей стойкостью в отношении воды, бензина, глицерина, масла «MK, 10%-ных растворов серной и азотной кислот, имеет хорошие адгезионные свойства и может совмещаться с другими смолами. Смола и ее сополимеры могут
паити применение в качестве лаков, уплотнителей швов для герметизации и пр.
Используемый для получения смолы терпенгидрат готовится из скипидара обработкой его азотной кислотой и спиртом.
Пример. Смесь 200 мл скипидара, 25 мл разбавленной азотной кислоты (1:1) и 35 Л4.Д этилового снирта выдерживают в течение двух суток, причем смесь расслаивается на два слоя. Верхний слой, имеющий уд. Б. 0,890-0,900 и темп, кипения 130-140°, отделяется и используется для реакции с тиомочевиной. Для проведения последней к 150 мл вышеуказанного верхнего слоя прибавляют 7 г тиомочевины и смесь при неремешивании нагревают до 100-110°. По растворении тиомочевины смесь охлаждают до 70-80° и постепенно прибавляют 20 мл концентрированной азотной кислоты.
Реакция сопровождается выделением окислов азота и продолжается 1-1,5 часа. За это время смесь становится более вязкой и в ней появляются частицы смолы. Затем смесь . .-ар Г О логюлнительно обрабатнв|ф Р1 й Ъслйтой что вызы;вает KoarVjj,,) садлы. По окончаiip ко 1Ул5Щии смблу обрабатывают- .vQ4 0if 5A5fl, 2%-нымраствором карбоц та- патрия и снова водой.Для очистки смола может быть растворена в ацетоне и вновь выделена испарением растворителя, Предмет изобретения Способ получения серусодержа gg .. „ тиомочевины. отличающийся тем, что, целью обеспечения высокой морсзостойкости и хорошей адгезионной способности смолы к металлу, тиомочевину вводят в реакцию с терпенгидратом и азотной кислотой.
Авторы
Даты
1956-01-01—Публикация
1953-09-08—Подача