Способ выделения аспарагиновой кислоты Советский патент 1960 года по МПК C07C227/40 C07C229/24 

Известен способ получения аспарагиновой кислоты из фумаровой или малеиновой кислот путем аминирования их водным аммиаком под давлением в присутствии солей: ртути в качестве катализаторов. -При этом целевой продукт выделяют из реакционной массы через его медную соль, что усложняет технологический процесс.

Для упрощения процесса выделения аспарагиновой кислоты из вышеуказанной реакционной массы, предлагается обработать последнюю уксусной кислотой, а затем отфильтровать выпавший целевой продукт.

Выход аспарагиновой кислоты по предлагаемому способу составляет 22-25% теоретического, считая на загрул енную малеиновую (фумаровую) кислоту. Не вошедшая в реакцию малеиновая (фумаровая) кислота может быть регенерирована с выходом до 70% путем подкисления соляной кислотой маточника после фильтрации аспарагииовой кислоты.

Пример 1. В 150-литровый эмалированный чу1унный автоклав с пароводяной рубашкой, снабженный механической мешалкой, загружают 20 л 25%-ного водного раствора аммиака и 10 кг малеиновой (фумаровой) кислоты квалификации «чистая. Затем, при размешивании приливают раствор 80 г сулемы и 50 мл азотной кислоты (уд. в. 1,38) в 1 л дистиллированной воды.

Автоклав закрывают и реакционную смесь нагревают при температуре около 100° в течение 11 час. При этом давление сначала возрастасг до 6,9-7,1 атм, а затем, вследствие поглошения аммиака в результате реакции, оно падает до 5,6-5,8 атл. После окончания реакции автокла.з охлаждают до 15, открывают люк, добавляют 0,5 кг активированного угля, и реакционную массу фильтруют через нутч-фильтр или грибковый фильтр.

Прозрачный, почти бесцветный, фильтрат заливают ввыпарную чашу емкостью 150 л и упаривают до сиропообразного состояния (объем 15-20 л). В горячий сироп добавляют 6 л ледяной уксусной кислоты и

.NO 131762- 2 несколько граммов аспарагиновой кислоты в качестве затравки и пере1мешивают.

Раствор охлаждают до 10-15 я оставляют на 8-10 час. Вынавший обильный осадок отделяют на центрифуге с корзиной емкостью 5-10 л, промывают 5 л холодной дистиллированной воды и нерекристаллизовывают из кипящей воды, взятой в соотногиеиии I :8-1 : 10. Из маточного раствора после кристаллизации дополнительно выделяют путем упарки енде некоторое количество аспарагиновой кислоты. Продукт сушат в сушильном шкафу. Обш,ий выход составляет 2,2-2,5 г (21-24% теоретического, считая на загруженную или 72-75%-на затраченную малеиновую КИСЛОТУ) .

-J

Пример 2. В двухлитровый вращаюш,ийся автоклав с электрообогревом загружают 1 л 25%-ного водного раствора аммиака, 10 г малеиновой кислоты и 1 г сулемы, растворенной в 10 лгл воды, подкисленной несколькими каплями азотной кислоты.

Автоклав нагревают до 100° в течение 11 час, затем его охлаждают до комнатной температуры и реакционную массу, смешанную с 5 г активированного угля, фильтруют иа воронке Бюхнера.

Фильтрат упаривают иа водяной баие до сиропообразного состояния, после чего к сиропу добавляют 50-60 жл уксусной кислоты (до появления запаха) и оставляют стоять на ночь при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, суспендируют в небольшом количестве холодной воды, снова отфильтровывают и перекрнсталлизовываЕОт из кипяш,ей воды (1:10). Получают 30 г продукта (75-77% от теории, считая на затраченную малеиновую кислоту).

Предмет изобретения

Способ выделения.аспарагиновой кислоты из реакционной массы, полученной взаимодействием фумаровой или малеиновой кислот с водным аммиаком под давлением в присутствии солей ртути в качестве катализатора, отличаюш,ийся тем, что, с целью упроихения процесса, указанную реакционную .массу обрабатывают уксусной кислотой а выпавшую аспарагиновую кислоту отфильтровывают.