Способ определения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

(Л

С

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 (фенззона) в воздухе и на спецодежде. Цель - повышение чувствительности и упрощение способа. Для этого анализируемую пробу обрабатывают уксусной кислотой, добавляют цинковую пыль и минеральную кислоту и нагревают. Образующийся продукт реакции сочетают с хромогенным реактивом - 4%-ным раствором пара-диметиламинобензальдеги- да в этиловом спирте - и фотометрируют. Чувствительность 5 мкг в 3 мл уксусной кислоты, длительность 40 мин. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения 1-фенил-4-амино-5- хлорпиридазона-6 (феназона) в воздухе и спецодежде.

Известны способы определения феназона в воздухе рабочей зоны, основанные на улавливании аэрозоля вещества на фильтр, обработке фильтра диметилформа- мидом и измерении оптической плотности растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 285 мм.

Предел определения феназона 50 мкг в пробе. Для определения концентрации аэрозоля на уровне 1/2 ПДК следует отобрать не менее 200 л воздуха.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является спектрофотометрический способ, основанный на разложении феназона в щелочной среде до анилина в присутствии цинковой пыли (обработке а. -нафтйламином и фотометриро- ванием полученного раствора).

Недостатком известного способа является низкая чувствительность (20 мкг феназона в пробе), трудоемкость и длительность выполнения (продолжительность анализа около 3 ч).

Целью изобретения является повышение чувствительности определения феназона и сокращение времени его осуществления.

Поставленная цель достигается тем, что феназон определяют путем превращения его в анилин, причем пробу обрабатывают уксусной кислотой, добавляют цинковую

XI

ю

00

XI

Јь о

пыль и хлороводородную кислоту, смесь нагревают 10-15 мин при 100ffC, добавляют хромогенный реактив - 4%-ный раствор п- диметиламинобензальдегида в этиловом спирте - и фотометрируют.

Способ осуществляется следующим образом.

Фильтр бумажный или АФА-ВП-10 с адсорбированным феназоном или образцы ткани 2x2 см (бязь, молескин), загрязненные продуктом, обрабатывают уксусной кислотой, выдерживают 10-15 мин при периодическом перемешивании. К аликвоте экстракта добавляют 100-150 мг цинковой пыли, 0,1-0,2 мл концентрированной хлороводородной кислоты, реакционную смесь нагревают 10 мин при 100°С. Затем смесь охлаждают, сливают с осадка, добавляют 3 мл хромогенного реактива - 4%-ный раствор п-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте, выдерживают 20 мин, добавляют 2 мл дистиллированной воды и окрашенные продукты реакции фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм при длине волны 432 нм. Содержание феназона устанавливают по градуировочному графику. Для этого готовят стандартную шкалу с содержанием 0-5-300 мкг феназона в 3 мл уксусной кислоты. Анализ завершают вышеописанным способом. Окраска растворов устойчива в течение 6 ч.

Существенным отличием предлагаемого способа является то, что пробу обрабатывают уксусной кислотой, добавляют цинковую пыль и минеральную кислоту, реакционную смесь нагревают, добавляют хромогенный реактив - 4%-ный раствор п- ДМБА в этиловом спирте.

Пример 1. Проводилось фотометрическое определение феназона на бумажных фильтрах и образцах ткани по известному способу. На бумажный фильтр и образцы ткани 2 х 2 см (бязь) наносят 0,1 мл ацетонового раствора с содержанием 20 мкг вещества. После испарения ацетона фильтр и образцы ткани разрезают над колбой (вместимость 250 мл). Затем в колбу с пробой добавляют 15 г цинковой пыли, 70 мл 40%- ного раствора едкого натра и кусочек пара- фина, присоединяют обратный холодильник и кипятят смесь 1 ч. После этого обратный холодильник отсоединяют, колбу посредством трубки соединяют с холодильником и приемником (вместимостью 100 мл) с 5 мл 1 Н хлороводородной кислоты. Нагревают колбу, после получения не менее 60 мл дистиллята колбу отсоединяют, добавляют 5 мл уксусной кислоты, 1 мл 2%-ного раствора азотистокислого натрия. Через 15 мин добавляют 1 мл 10%-ного раствора сульфамиловой кислоты, еще через 10 мин приливают 5 мл 2%-ного раствора а- нафтиламина и оставляют смесь на 30 мин. Далее доводят содержимое колбы до метки

1Н хлороводородной кислотой, хорошо перемешивают и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 см при длине волны 537 нм. Содержание феназона устанавливают по градуировочному графику.

0 В результате исследований установлено, что чувствительность определения составляет 20 мкг феназона в пробе.

Пример 2. Проводилось фотометрическое определение феназона на бумажных

5 фильтрах и образцах ткани. Фильтр с точной . навеской феназона или загрязненные образцы ткани заливают 4 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют на 10 мин при периодическом встряхивании. На анализ от0 бирают 3 мл экстракта, добавляют 100 мг цинковой пыли, 0,2 мл концентрированной хлороводородной кислоты, нагревю- ат 10 мин при 100°С. Затем реакционную смесь охлаждают, сливают с осадка, до5 бавляют 3 мл 4%-ного раствора п-ДМБА в этиловом спирте выдерживают 20 мин, разбавляют реакционную смесь водой до 8 мл и фотометрируют. Содержание вещества устанавливают по градуировочному графи0 ку. Предел определения 5 мкг в 3 мл уксусной кислоты.

Пример 3. Фильтр с точной навеской феназона и загрязненный образец ткани заливают 4 мл уксусной кислоты,экстрагиру5 ют в течение 10 мин. На анализ отбирают 3 мл экстракта, добавляют 100 мг цинковой пыли, 0,1 мл концентрированной хлороводородной кислоты, нагревают в течение 10 мин при 40-50°С, охлаждают, .сливают с

0 осадка, добавляют 3 мл 4%-ного раствора п-ДМБА в этиловом спирте, выдерживают 20 мин, разбавляют реакционную смесь водой до 8 мл и через 10 мин окрашенные растворы фотометрируют в кювете с толщи5 ной слоя 20 мм при длине волны 432 нм, Содержание вещества устанавливают по градуировочному графику. Предел определения 5 мкг в 3 мл уксусной кислоты.

В табл. 1 представлены результаты оп0 ределения феназона.

При определении 5-300 мкг феназона предлагаемым способом относительное стандартное отклонение Sr не превышает 0,106, максимальная погрешность в преде5 лах7,65.

Пример 4. В уксуснокислый раствор (3 мл) с известным содержанием феназона добавляют цинковую пыль 100-150 мг, 0,05 - 0,5 мл хлороводородной кислоты, реакционную смесь выдерживают 15 мин при комнатной температуре или нагревают 5-15 мин при 100°С, охлаждают, сливают с осадка, добавляют 3 мл 4%-ного раствора п-ДМБА в этиловом спирте, выдерживают 20 мин, разбавляют смесь дистилированной водой до 8 мл и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм при длине волны 432 нм.

Результаты испытаний представлены в табл.2.

Из приведенных данных следует, что оптимальное количество добавляемой хлороводородной кислоты составляет 0.1-Н0.2 мл, время нагрева реакционной смеси 10- 15 мин.

Применение изобретения обеспечивает повышение чувствительности определения феназона в 2,5 раза, сокращает продолжительность анализа до 40 мин. Применение способа обеспечивает качественное выпол „

п 8

Оптическая плотность, А

0

5

0

нение санитарного контроля, осуществляемого санитарными лабораториями промышленных предприятий, СЭС и других организаций.

Формула изобретения Способ определения 1-фенил-4-амино- 5-хлорпиридазона-6 путем обработки анализируемой пробы сначала цинковой, пылью, а затем хромогенным реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения способа, обработку цинковой пылью ведут при нагревании в среде уксусной ислоты в присутствии минеральной кислоты и в качестве хромогенного реагента используют парадиметиламино- бензальдегид.

Таблица 1

2