Способ получения окиси магния,легированной фторидом лития Советский патент 1983 года по МПК C01F5/04 

4; со

со

Изобретение относится к технологии получения легированных окисей металлов в частности окиси магния , легированной литием фтористым и применяемой в оптическом стекловарении цля горячего прессования изделий.

Известен способ получения окиси магния из металлического магния, за ключаюшийся в нагревании металличес- кого магния и окислении его кислоро- дом воздуха цо окиси fl

Однако способ получения окиси марНИН не позволяет получать продукт, пригодный цля прхэизБОцства высокопразрач HbDc оптических изделий, так как только окись магния, легированная литием фтористым, позволяет получать оптические стекла с очень высокой прозрачностью для волн в ультрафиолетовой области спектра (до 1080 А).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемом результату является способ получения окиси магния, легированной фторидом лития путем обработки гидроокиси магния или карбоната магния раствором фторида лития с последующей сушкой и прокалкой Г 2 ,

Недостатком известного способа является неоднородность легирования продукта по объему, что происходит изтого, что при сушке суспензии происходит ее расслаивание вследствие разни- цы плотностей гидроокиси (карбоната) и легирукюей добавки. Как результат этого, получаемые после горячего прессования изделия./ содержат включения, которые понижают прозрачность и ме ханическую прочность изделий. Кроме того, средний размер частиц готового продукта, получаемого указанным способом, находится на уровне 20-60 мкм что приводит к непропрессовке изделий, появлению в них отдельных матовьгх пятен, также снижакндих качество изделий.

Целью изобретения является повышение однородности легирования и гранулометрического состава продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу отдельно в потоке газа-восстановителя испаряют металлический магний и фторид лития, потоки смешивают и направляют в окислительную камеру, в которую одновременно подается газ-окислитель, причем отношение потоков газа-восстановителя поддерживают равным массовой доле лерующей добавки в готовом продукте.

Испарение фторида лития ведут при 1ОЗО1350 С. В качестве газа-восстановителя используют водород, а в качестве газа-окислителя - воздух.

Способ осуществляют следующим об- разом.

В испарительную камеру помещают металлический магний. Камеру нагревают до температуры кипения металла. Одновременно через камеру пропускают поток газа-восстановителя. В другую испарительную камеру помещают фторид лития, камеру нагревают до 1030-1 и так же пропускают через нее поток газа-восстановителя. Потоки газов, прохОдяшие через испарительные камеры под хватывают образующиеся пары металла к легирующей добавки, смешивают и направляют в окислительную камеру. Для лучшего распределения паров легирующей добавки в парах металлического магния, смесь перед подачей в окислительную камеру турбулиризуют с помощью винтовой вставки, установленной в трубе подачи смеси. В окислительную камеру подают также газ-окислитель (воздух, кислород) с температурой от-30 до 30 С. В момент контакта с газомокисдителем паров магния происходит реакция окисления, в результате которой Тэмпература в реакционной зоне резко увеличивается, происходит плавление образующихся частиц окиси магния, которые по мере движения в зоне реакции застывают, а на поверхности отвердевших частиц окиси магния конденсируется слой легирукяцей добавки лития фторис- 7ХЗГО. В результате получается дисперсная окись магния, поверхность кото{Х)й покрыта слоем легирующей добавки,.

Температура газа-окислителя устанавливается в интервале от-30 до потому, что (во-первых, именно при этих условиях получается окись магния с наименьшими размерами частиц, что особенно важно при горячем прессовании изделий, во-вторых, поскольку годовые колебания температуры возду :а находятся в указанных пределах, поэтому отпадает необходимость в использовании дополнительных воздухоохладителей, что отрицательно скажется на экономике производства).

Использование в качестве тралспортирующего газа потока газа-восстановителя связано с тем, чтобы предотвратить преждевременное окисление паров магния, которое вызывает за бивку транспортных трубопроводов. Температура в камере испарения леги рующей цобавки объясняется следующим: нижний предел соотеетствует температуре возгонки фторида лития, а вероений предел 1350°С - соответствует температуре кипения, причем как установлено опь1тным путем дальнейщее увеличение температуры практически не влияет на качество готового продукта. Соотношение потоков газа-восстановителя через камеры испарения магния и лития фтористого выбирается равным массовой доле легирующей добавки в готовом продукте. Соотношение установлено опытным путем и позволяет контролировать качество легированной окиси магния. Например, если требуется получить окись магния с массовой долей легирующей добавки фторида лития О,01 Отношение потоков { чолжло так же быть равно 0,О1 (G-,- поток газавосстановителя через испаритель с фторидом лития, л/мин| Go- поток газавосстановителя через испаритель с магнием, л/мин). Если поток газа-восстановителя Q равен 50 л/мин, то .- q-, 50 2 Oiol оЖ °°° Абсолютное значение свою очередь определяется производительностью установки. Пример 1,В камеру испарени помещают 1 кг металлического магния, в другую камеру испарения 50 г фторида лития. Через обе камеры начинают пропускать потоки водорода с расходом соответственно 100 л/мин и 1 л/мин. Включают нагрев камеры и доводят темпе{эатуру в первой камере до 12ОО°С, а во второй цо . Перед подачей паро-газовой смеси в окислительную камеру ее турбулизируют путем винтовой вставки, установленной в трубопроводе. В окислительную камер подают воздух с температурой (-30°)С В результате получают окись магния, легированную 1 вес.% фторида лития. Средний размер частиц готового продук та составляет 0,01 мкм. Продукт равно мерно легирован по всему объему порош ка. Пример 2 . В потоке водорода испаряют металлический магний (0,5 кг) и фторид лития (15 г). Расход водорода через испарительные камеры соответственно 50 л/мин и 0,5 л/мин. Температура испарения магния . Температуру в камере испарения фторида лития поддерживают равной 1350°С. В окислительную камеру подают кислород с температурой (-30)С. В результате получают окись магния, легированную 1 вес.% фторида лития. Средний размер частиц готового продукта составляет 0,01 мкм. Продукт равномерно легирован по всему объему порошка. Пример З.В потоке окиси углерода испаряют 10 кгметаллического магния и 100 г фторида лития. Расход окиси углерода через испарительную камеру с магнием 10Об л/мин, а через испарительную камеру со фторидом лития - 10 л/мин. Температура в камере испарения фторида лития 1350 С« В окислительную камеру подают воздух при температуре 30°С. В результате получают окис магния, легированную вес. 1 вес. % фторида лития. Средний размер частиц готового продукта составляет 0,015 мкм. Продукт равномерно легирован по объему. Исследования содержания и распределения легирующей добавки L,iF в образцах окиси магния проводили методом химического и рентгеноструктурного анализов, а также измеряли величину пог лощения световьк лучей в ультрафиолетовой области спектра на изделиях, приготовленных из окиси магния, полученной по предлагаемому способу и окиси магния, полученной по известным способам. Образцы готовили по обычной керамической технологии путем горячего преосования под давлением 9О кг/см при . Контроль за свойствами образцов из окиси магния, легированной фторидом лития, проводили после охлаждения образцов в течение 1 ч до температуры 20-30°С. Полученные данные сведены в табли- , цу.

Как видно из таблицы по преалагае- мому способу может быть получена окись магния, в которой легирующая добавка равномерно распределена в

объеме кристалла, что позволяет изготовлять оптические системы с очень высокой прозрачностью для световых волн в ультрафиолетовой области.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ, легированной фторидом лития, включающий смешивание магаийсодержашего вешества с фтором лития, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности легирования и гранулометрического состава продукта, в качестве магнийсоде ржащего вешества используют металлический магний, раздельно испаряют металлический магний и фторид лития в потоке газа-восстановитепя при оч ношении расходов газа - восстановителя двух потоков равном массовой доле фторида лития в готовом продукте, образовавшиеся потоки смещивают и подвергают контактированию с газомокислителем. 2.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что испарение фторида лития ведут при 1030-1350°С. i 3,Способ по п. 1, отличаю щ и и с я тем, что в качество газа(Л С восстановителя используют водород, а в качестве газа-окислителя - воздух.