Способ получения окиси магния,лЕгиРОВАННОй фТОРидАМи Советский патент 1981 года по МПК C01F5/06 

i..

Изобретение относится к способу по лучения окислов металлов, в частности окиси магния, легированной фтористым литием, применяемой в оптическом стекловарении.

lio основному авт. св. N 539834 известен способ получения окиси магния, легированной фторидами, путем обработки свежеприготовленнык гиароокиси или карбоната магния раствором фторида лития при 9О-10О С в течение 5О-7О мин с последующей сушкой при 2ОО-21СгС в течение 8-15 мин и прокалкой при 5ОО-..

Однако, при прокалке легированной окиси магния по такому способу в указанном интервале температур образуются твердые спекн. Этс не дает возможности осуществить непрерывный процесс получения продукта без введения промежуточной операции по разрушению спеков.

Целью изобретения является получение продукта в порошкообразном виде.

Поставленная цель достигается способом получения окиси магния, легированной фторидами, включающими обработку свежеприготовленной гидроокиси или карбоната магния раствором фторида лития . при 9О-100С в течение 5О-70 мин. с последующей сушкой при 2ОО-21О С в течение 8-15 мин и прокалкой, при ко- торой реакционную массу подвергают вибрации с частотой колебаний 2О-lOQ Пг.

0

Отличительным признаком предлагаемого способа является то, что на стадии прокаливания реакционную массу поцверга- ют вибрации с частотой колебаний 2О- 100 l-.

5

Вибрацию осуществляют вибратором направленного действия путем воздействия непосреаственно на муфель прокалоч- кого устройства, в который загружают продукт. Вибрация разрушает образующиеся спеки, что дает возможность получать целевой продукт в виде порошка, а следовательно, без введения дополнительных операций по их разрушению после прокаливания. Установлено, что при частоте менее 20 Гц спеки не разрушаются, а при частоте более ЮО Гц происходит интенсивное уплотнение продукта, что вызывает трудность при его разгрузке. Пример 1. В зону выпаривания аппарата с обогреваемыми стенками при непрерывном перемешивании подают сус пензию углекислого магния (8000 г влаз ной пасты с концентрацией окиси магния 11-12 Bec. мл воды осч и насыщенный раствор фторида лития (3200 мл с концентрацией 3 г/л). Процесс легирования проводят при 95 С в течение одного часа при непрерывном перемешивании. Шажную пасту продукта перемещают в.зону кондуктивной сушки где ее подсушивают при непрерывном перемешивании в течение Ю мин при 205 С, а затем прокаливают в вертикаль ной шахтной печи непрерывного, действия в течение 6ч при 600°С и при наложении механических колебаний на муфель печи с частотой 2О Гц. В результате получают мелкодисперсную (размер частиц мкм), не требующую дальнейшег размола окись магния, легированную фто ридами лития. Содержание лития составляет i вес.%.. . Пример 2. В зону выпаривания аппарата с обогреваемыми стенками при непрерывном перемешивании поцаютсуспензию углекислого магния {8ООО г вла ной пасты с концеятрацией окиси магния 11-12 вес.%)у600 мл роды осч и насыщенный раствор фторида лития 32ОО мл с концентрацией 3 r/Jn. Процес легирования проводят при 95 С в течени одного часа при непрерывном перемешива НИИ. ЕЗлажную пасгу проОуктд перемещаю в зону кондуктивной сушки, гае eie подсу шивают при непрерывном перемешивании течение 10 мин при , а затем про каливают в вертикальной шахтной печи в течение 6 ч при и при наложении механических колебаний на муфель печи час-готой SO Гд. В результате получают мелкодисперсную (размер 2О-2ОО мкм) не требующую дальнейшего-размола , окись магния, легированную фторидом ли тия. Содержание фторида лития составляет 1 вес.%. Пример 3. В зону выпаривания аппарата с обогреваемыми стенками при непрерывном перемешивании поступает суспензия углекислого магния (8000 г влажной пасты с концентрацией окиси магния 11-12 вес.%)6ОО мл воды осч и насыщенный раствор фторида лития 32ОО мл с концентрацией 3 г/л. Процесс легирования проводят при 95 С с в течение одного часа при непрерывном перемешивании. ЕЗлажную пасту продукта перемещают в зону кондуктивной сушки, где ее подсушивают при непрерывном перемешивании в. течение Ю мин при 2О5 С, а затем прокаливают в вертикальной шахтной печи в течение 5,5 ч при 700 С и наложении механических колебаний на муфель печи с частотой loo Гц. В результате получают мелкодисперсную (с размером частиц 20- 2ОО Мкм), не требующую дальнейшего размола окись магния, легированную фторидом лития. Содержание фторида лития составляет 1 вес.%. Полученная таким образом окись маг- Нйя, легированная фторидом лития, соответствует современным требованиям, предъявляемым к качеству шихты, идущей на изготовление оптических и керамических изделий. Шихта указанного назначения должна быть определенного гранулометрического состава. Только в этом случае гарантируется качество готовых изделий. Это относится ко всем компонентам и, в частности, к окиси магния, легированной фтористым литием. Формула, изобретения Способ получения окиси магния, легированной фторидами, по авт. св. 539IB34, отлйчающийся тем, что, с целью получения продукта в порошкообразном виде, реакционную массу на стадии прокаливания подвергают . вибраций с частотой колебаний 20- ЮО Гц. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 539834, кл. С 01 F 5/О6, 1975.