Способ получения алюмомагниевой шпинели для производства керамики Советский патент 1985 года по МПК C01F7/16 

ср Ф

00 00

оэ Изобретений относится к области технологии соединений алюминия, в частности алюмомагниевой шпинели и может быть использовано для получения шпинели, прозрачной в видимой и ИК-офтастях спектра Целью изобретения является повышение качества шпинели за. счет увеличения ее фазовой однородности и увеличения прямого про.пускания излучения керамикой. Пример 1. В эмалированный аппарат емкостью 20 л, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, заливают 11,7 л дистиллированной , воды, загружают 0,842 кг магния сер нокислого (0,6 моль/л) и 2,4 кг алюминия сернокислого, растворяют при перемешивании. Затем отбирают порцию раствора, фильтруют и опреде ляют молекулярное.отношение AljO : MgO. Если отвшонение от стехиометричеСкого состава превышает +0,Р1, проводят корректировку раствора добавлением недостающего комцонента, рН раствора корректирую добавлением раствора серной кислоты до рН. 2. Раствор фильтруют на нутч-фильтр для получения прозрачного-, оптически пустого раствора, затем выпарива Упаривание заканчивают лри температуре кипения раствора . Прокаливание ведут в корундовых при нагревании до и вьщержке 2ч (до содержания сульфат-иона в продукте не более 0,2). Полученный продукт охлалодают и обрабатывают раствором фторцда лития с концентра цией 0,8 т/л в количестве 0,2%. . Прозр1ачный раствор фторида лития готовят путем смепмвания разбавленных растворов плавиковсй кислоты, взятой в избытке 5%, и гидрата.окиси лития. Этот прием позволяет полу чать раствор фторида лития с концентрацией больше равновесной, т.е. пересыщенный раствор. Легированную пасту прокаливают при 600 С и просеивают. Готовый легироЗванный продукт пре ставляет собой тонкий пудрообразный порошок с размером индивидуальных частиц ,5 .мкм, содержащий 98,2%, шпинели, 0,12% сульфат-иона, 0,4% свободной окиси магния. Порошок под вергают горячему прессованию при 1200 С, давлении 1,5 т/см и вьщерж ке 1 ч. Получают прозрачную керамику с прямым пропусканием излучения 50-87% в интервале 0,5-5 мкм на толщину 1,5 мм. П р и. м е р 2. Раствор сульфата алюминия и магния готовят аналогично примеру 1. Раствор фторида магния готовят путем смешивания разбавленных растворов плавиковой кислоты, взятой с избытком 5%, и магния сернокислого. Получают раствор с концентрацией 1,6 г/л. Этот прием позволяет получать пересьщенный раствор фторида магния;. , Алюмомагниевую шпинель легируют 0,4%. фторида магния. Легированную пасту прокаливают при 1200 С и просеивают. , Прямое пропускание керамики, полученной .горячим прессованием, составляет в и.нтервале 0,5-5 мкм на 1,5 мм толщины 77-87%.. Существенность кислотности раствора, концентрации и количества вводимых добавок фторида -металла (лития или магния) обосновьшается Данными таблицы. . Использование ;В качестве исходны : компонентов, (таблица) растворов .сульфата магния и алюминия при РН 1-3, а для легирования - растворов фторида лития с концентрацией 0,4-2,3 г/л либо фторида.магния с концентрацией 0,7-4 г/л,в количестве .твенно ,5 или 0,2- 1% п вес,, обеспечивает возможность п.олучения высокодисперсного nqpomка (0,5 мкм) с высоким содержанием основного вещества (содержание фазы алюмомагниевой щпинели 97%), т.е. фазовую однородность кристаллов, равномерное распределение добавки в продукте, на уровне микрокристаллов, предотвращает расслаи- вание при сушке. Это позволяет получать далее методом горячего-прессования- при относительно низких температурах керамические изделия с высокой оптической однородностью h с высоким прямым пропусканием в видимой и ИК-областях спектра. Таким образом, предложенный способ позволяет увеличить прямое пропускание излучения, например 50-77% вместо 5-8% при длине волны 0,5 мкм, снизить температуру обработки для получения изделия от 1700-1900 до 1200°С, сократить про311963334

изводственный цикл за счет исклю- ратуре, расширять область применечения двух стадий измельчения, ния изделий, т.е. использовать их совмещения формирования и спекания, в оптике в качестве линз, призм проводимого при более низкой темпе-. , и т.д..

1. .СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОМАГНИЕВОЙ ШПИНЕЛИ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА КЕРАМИКИ, включающий смейшвание соединений магния и алюминия, их прокаливание при МЗО-ГЗОО С, обработку прокаленного продукта фторчдами меташтов, например фтсфндоь магния, прокаливание полученной смеси с получением шпинели и высокотемпературную обработку последней, о т - . л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повыпения качества вцшнели за счет увеличения ее фазовой однородности и увеличения прямого пропускания излучения кераьоисой, в качестве соединений магния и апкминия используют растворы-их сульфатов при рН 1-3, перед прокаливанием раствор упаривают, фториды металлов вводят в виде растворов, причем фторид лития вводят В; количестве 0,10,5 мас.% при концентрации 0,42,-3 г/л... 2. Способ по п.1, от л и ч а щ и и с я тем, что в качестве фтоО) рида металла используют фторид Miar-. ния в количестве 0,2-1,0 мас.% при концентрации 0,7-4,0 г/л.