Способ переработки кислой смолки Советский патент 1983 года по МПК C10C1/20 C07C139/14 C11D3/34 

Изобретение относится к способу переработки кислоЯ смолки, образующейся при сернокислотной очистке кок сохимического бензола, с целью утили зации отходов описанной очистки и выделения сульфонатов арилсульфокислот, которые находят применение в качестве поверхностно-активных веществ (ПАВ) . Известны способы переработки кис лой смолки, например, путем нейтрали зации суспензии, состоящей из каменн угольного масла и порошкообразной извести, при вО-ЭО С ij , или нейтра лизацией суспензии,содержащей каменноугольную смолу или ее смесь с каме нноугольным. маслом и порошкообразную известь при 80-90°С 2 . Однако известные способы не поз-, воляют выделить арилсульфокислоты в виде их сульфонатов натрия вследствие перехода арилсульфокислотв экстр агент совместно с другими соединения ми. Наиболее близким к изобретению является способ переработки кислой смолки, образующейся при сернокислотной очистке коксохимического .бензола, путем нейтрализации раствором аммиака или раствором сульфата аммония в присутствии антраценового масла с последующим разделением водного и масляного слоев и вьщелением продуктов, .таких, .как жидкое топливо бензольные углеводороды и кислый раствор бисульфата аммония известньлм методами 3J . . Недостатком известного способа яв ляется невозможность извлечения суль фонатов натрия арилсульфокислот всле ствие перехода в органический экстр агент значительных количеств других растворимых веществ, например бензо да, тиофена и других ароматических углеводородов . Способ выделения сульфонатов натрия арилсульфокислот при переработке кислой смолки в литературе не описа Целью изобретения является извлечение сульфонатов натрия из процесса переработки кислой смолки, образующейся при сернокислотной очистке ко сохимического бензола. Поставленная цель достигается со ласно, способу переработки кислой смолки, образующейся при сернокисло ной очистке коксохимического бензола,1. .заключающемуся в нейтрализации щелочным раствором, в качестве щело ного раствора используют промывные воды щелочной нейтрализации кубовых остатков бензолтолуолксилольной. фракции (ВТК), взятые в равном объе ме по отношению к кислой смолке, и процесс проводят,в присутствии едкого натра в количестве 3-10 г/л до gjj 8-9 при 80-90°С с последующим oTCTaiiFJcTмиом рсакцион.ной смеси в течение 20-22 ч. Способ осуществляют следующим образом . Кислую смолку, образующуюся при сернокислотной очистке коксохимического бензола, смепивают с равным объемом промывных вод щелочной нейтрализации кубовых остатков ректификации бенуолтолуолксилольной фракции при 8О-90°С. В процессе, перемешив-ания в течение 1-3 ч постепенно добавляют 3-10 г едкого натра на литр смеси до рН 8-9. В процессе смешивания кислой смолки с пром з1вными водами кубовых остатков и едкого натра сульфокислоты кислой смолки переходят в видную фазу в виде сульфонатов, кислая смолка теряет водорастворимые вещества и подвергается полимеризации . В процессе отстаивания в течение 20-22 ч смесь разделяется на нижний слой воды, содержащий сульфонаты натрия, и верхний смолистый продукт, содержащий обеззоленные пол.име{ изованные углеводороды. Температура 80-90 С объясняется условиями снижения вязкости кислой смолки и температурой плавления арилсульфокислот в пределах их устойчивости. Снижение температуры ниже 80 С приводит к повышению вяз1сости смеси и уменьшению контактной поверхности взaи foдeйcтБия, а температура более 90°С приводит к парообразованию к необоснованным энергозатратам. Введение едкого натра в количестве 3-10 г на 1 л смеси обусловлено необходимостью полной нейтрализации свободной серной кислоты и арилсульфокислот. Введение едкого Натра в количестве менее 3 г на 1 л смеси приводит к неполной нейтрализации, а увеличение более 10 г/л - к излишнему накоплению едкого натра в растворе и необоснованному расходу его. Отстаивание смеси в течение 20 22 ч объясняется условиями и -скорость.ю расслоения смеси на водную и смолистую фазы. Снижение времени .отстаивания менее 20 ч приводит к неполному расслоению смеси, а увеличение времени .более 22ч приводит к чрезмерному остыванию смолистого продукта и повышению вяз,кости его, что затрудняет перекачивание из емкости. Пример. Кислую смолку с содержанием 40% арилсульфокислот в количестве 0,5 л смешивают в емкости с 0,5 л промывных вод щелочной нейтрализации кубовых остатков бензолтолуолксилольной фракции с содержанием сульфонатов натрия 12%, едкого натра О,.4%, сульфоната натрия 5% при 85-с и добавляют 6 г едкого натра до .установления рН 8,6. Полученную смесь .перемешивают в течение 1ч, затем 3 10495 отстаивают в течение 20 ч. Получают 0,65 л раствора, содержащего 50% сульфонатов натрия, 4% сульфоната натрия с рН 8,5 и 0,35 л нейтрализованного смолистого продукта, содержащего обезволненные полимериэованные5 бензольные углеводороды. . I Предлагаемый способ позволяет извлечь из кислой смоЛы ректификации 20 и промывных вод кубовых остатков ВТК арилсульфокислоты в виде сульфонатов натрия, которые могут быть использованы в качестве пластификаторов бетонных смесей, а также смолистого продукта, пригодного для испо/1ьзования дегтя для до{южного покрытия, и одновременно утилизировать промывные воды кубовых остатков ВТК.

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КИСЛОЙ СМОЛКИ, Образующейся при сернокислотной очистке коксохимического бензола путем нейтрализации щелочным раствором, отличающийся тем, что, с целью извлечения сульфонатов натрия арилсульфокирлоты, в качестве щелочного раствора используют промывные воды щелочной нейтрализации кубовых остатков бенэоятолуолксилольной фракции, взятые в равном объеме по отнощению к кислой смолке, ипроцесспроводят в присутствии едкого натра в количестве 3 ;10 г/л до рН 8-9 при 80-90°С с последующим отстаиванием реакционной смеси в течение 20-22 ч.