Способ получения монокристаллов металлов сферической формы Советский патент 1983 года по МПК C30B29/62 C30B29/02 

W

cz

Olib CD Oi

-sj

ФмгЛ Изобретение относится к мвт&ллурпт металлов, в частности к получению монокристаллов сферической формы, которые могут быть использованы в гранульной технологии получения компакного металла в практике физического эксперимента для определения спектра специальных границ при спекании монокрирталлических шариков с монокристаллической подложкой, а также для изучения анизотропии поверхностной энергии металлов. Известен способ изготовления монокристаллических шариков металлов и соединений из монокристаллических заготовок путем механической обработки режущим инструментом или обкатки во вращающихся барабанах С Однако известный способ малопроизводителен и неизбежно приводит к значитель ным потерям цорогостояшего монокристап лического материала и снижению степени совершенства исходных монокристаллов КЗ-за наклепа поверхностного слоя. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения монокристал;:(ических шариков из меди и серебра диамет ром 100-200 мкм путем расплавления химически полированных крупинок металла на подогреваемой графитовой подложке высокой частоты и кристаллизации их с малой скоростью 2 J . Однако этот способ , во-первых, применим только цля получения шариков из легкоплавких металлов, так как для тугоплавких нет подложек, не взаимодейству ющих с расплавленным металлом, во-вторых, позволяет получать шарики только малых размеров (доли миллиметра), так как с увеличением массы металла увеличивается площадь плоской поверхности в зоне контакта-с подложкой, что приводит к зарождению паразитных зерен, а также к отклонению от сферичности, т.е. к снижению качества шариков. Цель изобретения - увеличение размеров и получения монокристаллов тугопла:в- кнх металлов. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения монокристаллов металлов сферической формы путем нагрева их кусочков и кристаллизации расплава на подложке, нагрев ведут дугой в атмосфере инертного газа, сначала }ш плоской подложке, оплавляя кусочки до полусферической формы, которые затем размешают в кон1гческие лунки подложки н проводят повторное оплавление при скорости кристаллизации не более 2 мм/с 10 77 после чего монокристаллы отжигают при температуре 0,75-0,8 Тпл. Двухстадийность процесса оплавления навесок обеспечивает получение шариков с незначительньпи отклонением от сферичности и исключает контакт расплавленного металла с подложкой. При этом в ходе первого оплавления получаются полусферы с монокристаллической структурой, так как кристаллизация расплавленного металла происходит на монокристаллическом слое, контактирующем с водоохлаждаемой подложкой, а скорость криста.плизаш1и меньше 2 мм/с не проводит к появлению новых центров кристаллизации. Увеличение скорости кристаллизации нежелательно, так как приводит к появлению паразитных зерен. В процессе второго оплавления полусферы, помещенные в конические углуб.ления, превращаются в сферы за счет сил поверхностного натяжения расплавленного металла. Так как кристаллизация металла происходит в температурном градиенте, последующий отжиг, проводимый для снятия термических напряжений и повьш1ення степени совершенства структуры монокристаллических шариков, осуществляют при температуре 0,75-0,8 Тпл, обеспечивающей высокую подвижность дислокаций. При этой температуре процесс дислокаиион- . ной перестройки зака1гчивается через 1,52 ч, и дальнейшее увеличение времени отжига нежелательно, так как приводит к спеканию шариков. На фиг. 1 изображена схема оплавления кусочным на плоской подложке; на фиг. 2 - схема повторного ох-оаждения в конических лунках. Не полное расплавление кусочка металла на подогреваемой подложке, а частичное поверхностное оплавление дугой на водоохлаждаемой подложке, позволяет получать монокристаллические шарики из химически активных металлов со сколь угодно высокой температурой плавления. Пример, Получают монокристаллы сферической формы из молибдена, хрома и ванадия, причем в качестве навесок используют кристаллики иодидного хрома ванадия (фиг, 1а), кусочки ре.зрушенного сколом монокристалла молибдена (фкгД,б), а также поликристалпические навески, расположенные на монокристаллической фольге (фиг. 1,в), Одна загруза состоит из 300 навесок, которые расолагают на поверхности медного водоохлаждаемого кристаллизатора на расстоя- НИИ 5 мм друг от друга в аргонно-дуговой печи МИФИ-9-2 и оплавляют духчэй р атмосфере аргона с плотностью тока 40-50 А/см со скоростью перемещения электрода 2 мм/с. После этого полусферы помешают сферической поверхностью в конические углубления и производят повторное оплавление с такой же скоростью кристаллизации. Получают шарики диаметром 0,7-3 мм с отклонением от сферичнсй ти для ванадия 1-2%, молибдена 1-3%, хрома 1-7%. Отжигают шарики 0,75 Тпл в печи ТВВ-4 в атмос1577 фере аргонов в течение 2 ч. Совершенство структуры полученных монокристаллов, накодится на уровне лучших массивных образцов, полученных другими методами. Таким образом , предлагаемый способ по сравнению с известным дает возможность расширить интервал размеров шариков от долей миллиметра до несколько миллиметров с отклонением от сферичности 1-3%, повысить их качество и получать монокристаллы сферической формы как легкоплавких, так и тугоплавких металлов.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ МЕТАЛЛОВ СФЕРИЧЕСКОЙ ФОРМЫ путем нагрева их кусочков и кристаллизации из расплава на подложке, отличающийся тем, что, с целью увеличения размеров и получения монокристаллов тугоплавких металлов, нагрев ведут дугой в атмосфере инертного газа, сначала на плоской подложке, опла& ляя кусочки до полусферической формы, которые затем размещают в конические лунки подложки и п поводят повторное апг лавпение при скорости кристаллизации не Гюлее 2 мм/с, после чего моноI кристаллы отжигают при -температуре 0,75-О,аО Тпл.

.2