УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА Российский патент 2005 года по МПК C30B15/00 C30B15/14 

Изобретение относится к устройствам выращивания монокристаллов из расплавов на затравочном кристалле и может быть использовано в технологии выращивания кристаллов, например, сапфира методом Амосова.

Известно устройство для выращивания монокристаллических лент сапфира, включающее камеру, расположенные внутри камеры тигель, тепловой узел, формообразователь, затравкодержатель, установленный на шток.

Тепловой узел выполнен в виде графитового цилиндрического нагревателя, внутренняя поверхность которого покрыта слоем карбида кремния, и экранов.

Тигель для расплава покрыт с внешней стороны слоем вольфрама. Тигель установлен на пьедестале и помещен внутри графитового нагревателя. Экраны размещены над тиглем (См. А. св. СССР №1213781, М. кл. С 30 В 15/34, опубл. 23.04.1991 г.).

Устройство имеет следующие недостатки.

Материал нагревателя - графит с напыленным слоем карбида кремния, химически реагирует с агрессивными окислами алюминия при высоких температурах, что резко сокращает срок службы нагревателя и загрязняет углеродом растущий кристалл. Нагреватель не подлежит восстановлению в случае поломки. Устройство не позволяет выращивать качественные объемные монокристаллы.

Известно устройство для выращивания объемных монокристаллов, включающее камеру, два плавильных нагревателя и двухсекционный тигель. В верхней секции плавят исходный материал с помощью одного нагревателя, расположенного вокруг верхней секции тигля, а выращивание осуществляют из нижней секции тигля с помощью другого нагревателя, установленного под нижней секцией тигля (См. А. св. №661966, М. кл. С 30 В 15/02, опубл. 30.03.80 г.).

Устройство не обеспечивает выращивание объемных монокристаллов из-за невозможности создания в расплаве направленного отвода тепла через центр расплава при разращивании монокристалла.

Известно устройство для выращивания монокристаллов из расплава, содержащее тигель, нагреватель, внутри которого установлен тигель, и систему тепловых экранов, один из которых имеет форму усеченного конуса или цилиндра и установлен вокруг кристалла в области границы между поверхностью расплава и кристаллом, другой тепловой экран предотвращает прохождение тепловых излучений от боковой поверхности кристалла в верхнюю часть камеры (См. патент США №6338757, М. кл. С 30 В 35/00, опубл. 15.01.2002 г.).

Устройство имеет следующие недостатки.

Система тепловых экранов сложна и консервативна. Управлять градиентом температуры невозможно.

Известно устройство для выращивания монокристаллов из расплава на затравочном кристалле, включающее цилиндрическую камеру с крышкой, тепловой узел, тигель для расплава, затравкодержатель, закрепленный на штоке. Камера выполнена двухсекционной, тепловой узел установлен в нижней секции камеры и состоит из нагревателя, собранного из изогнутых по форме тигля U-образных ламелей, замкнутых кольцевых водоохлаждаемых токовводов, выполненных с отверстиями, в которых закреплены свободные концы ламелей, а U-образные изогнутые концы ламелей закреплены на центрирующем их кольце. Токовводы установлены на изоляторах, центрирующих нагреватель, а их выводы расположены на боковой поверхности цилиндра в разных горизонтальных плоскостях. Токовводы расположены либо коаксиально, либо один над другим. Ламели выполнены одинаковой длины и конфигурации и собраны в круг. Центрирующее кольцо, стягивающее изогнутые U-образные концы ламелей, не участвует в электрической цепи (См. патент РФ №2222644, М. кл. С 30 В 15/00, 15/34, опубл. БИ 03, 2004 г.) Устройство принято за наиболее близкий аналог. Сущность устройства-аналога заключается в конструкции теплового узла, все элементы которого, а именно: нагреватель, токовводы, изоляторы, выполнены компактно и представляют собой единое целое.

Конструкция теплового узла имеет ряд преимуществ.

Нагреватель, собранный из ламелей, закрепленных на замкнутых кольцевых токовводах и центрирующем кольце, одновременно выполняет и функции теплового формообразователя, имеет возможность менять форму профиля выращиваемых кристаллов. Нагреватель прост в эксплуатации, легко может быть собран и разобран при изменении профиля монокристалла, т.к. изменение форм радиальных изотерм достигается путем снятия или добавления требуемого количества ламелей в секциях.

Конструкция теплового узла существенно повышает срок его эксплуатации и является эргономичной.

Известное устройство существенно повышает качество выращиваемых традиционным способом монокристаллов, когда процесс выращивания осуществляют при отводе теплоты кристаллизации либо уменьшением скорости выращивания, либо снижением подачи мощности на нагреватель в зоне расплава, тем самым снижая его температуру. И то и другое отрицательно сказывается на процессе, либо уменьшая его производительность, либо увеличивая переохлаждение расплава у фронта кристаллизации, вызывающее образование дефектов структуры (малые угловые границы, поликристаллическая структура).

Техническим результатом заявленного изобретения является возможность выращивания крупногабаритных монокристаллов методом Амосова, повышение структурного совершенства за счет отсутствия переохлаждения расплава, увеличение срока службы узлов.

Технический результат достигается тем, что в устройстве для выращивания монокристаллов, включающем двухсекционную камеру, затравкодержатель, закрепленный на штоке, тигель, тепловой узел с нагревателем, собранным из изогнутых по форме тигля U-образных ламелей, центрирующее кольцо, на котором закреплены замкнутые части ламелей, водоохлаждаемые кольцевые токовводы, тепловой узел выполнен в виде двух одинаковых по форме, массе и габаритам нагревателей, являющихся зеркальным отображением друг друга, при этом замкнутые части U-образных ламелей закреплены на центрирующем кольце развернутыми на 90°, а шток с затравкодержателем расположены внутри верхнего нагревателя, свободные концы ламелей через токопроводящие переходники соединены с токовводами с чередованием знаков токовой нагрузки "плюс плюс минус минус", тигель установлен на изолированных опорах, расположенных между ламелями нагревателя, имеющими одинаковый знак токовой нагрузки, а токопроводящие переходники выполнены из тугоплавкого материала с сопротивлением, меньшим сопротивления ламелей, при этом концы переходников, соединенных с ламелями, расположены на одном расстоянии от оси нагревателя; ламели выполнены из редких тугоплавких металлов и их сплавов, например вольфрама, молибдена, кантала; ламели выполнены из графита, силита; токовводы расположены внутри секций камеры, при этом токовводы верхнего нагревателя и токовводы нижнего нагревателя расположены на одинаковом расстоянии от плоскости разъема верхней и нижней секций камеры.

Выращивание кристаллов из расплава методом Амосова исключает возникновение переохлаждения расплава, так как теплоту кристаллизации отводят за счет увеличения осевого градиента температуры в зоне растущего кристалла от минимального его значения. Осевой градиент регулируют изменением температуры тепловой зоны над расплавом по всему реакционному объему, в котором расположен шток с затравкодержателем и выращиваемым кристаллом при уменьшении и одновременно сохранении одинаковой температуры расплава по всему объему тигля, в результате чего отвод тепла всегда идет через центр расплава в направлении растущего кристалла, что исключает возникновение переохлаждения расплава.

Сущность заявленного устройства заключается в новой конструкции теплового узла, содержащего два одинаковых по форме, массе, габаритам и конструкции нагревателя, установленных в зеркальном отображении друг к другу и образующих единую термическую область, в которой с одной стороны расположены шток с затравкодержателем и выращиваемым монокристаллом, с другой - тигель с расплавом. Конструкция нагревателей и их взаиморасположение позволяют принципиально иным образом выращивать монокристалл. Эта новизна заключается в осуществлении выращивания не из "переохлажденного" расплава, как в прототипе, а из "перегретого".

Другим преимуществом заявленной конструкции устройства является новое выполнение самих нагревателей.

Новизна заключается в развертке на 90° замкнутых участков загнутых U-образных концов ламелей. Это позволяет существенно уменьшить диаметр кольца, на котором закреплены U-образные концы ламелей и, соответственно, уменьшить необогреваемую площадь тигля. Одним из условий осуществления процесса выращивания монокристаллов методом Амосова является устранение локального перегрева расплава и поддержание однородной температуры во всем объеме расплава.

Вышеуказанная конструктивная особенность направлена на обеспечение этого требования.

Подключение ламелей к токовой нагрузке с чередованием знаков нагрузки "плюс плюс минус минус" (++--) позволяет перенести опору тигля со штока в центре тигля и расположить их между ламелями с одинаковым знаком равномерно по периферии тигля с расплавом ближе к нагревателю. Это особенно важно при выращивании крупногабаритных монокристаллов из тиглей большого диаметра, т.к. при температуре 2000°С дно тигля из вольфрама деформируется.

В заявленной конструкции суммарная и равномерно распределенная площадь опор существенно больше одной центральной тигля. Это увеличивает срок службы тигля и всего устройства в целом.

В заявленном устройстве водоохлаждаемые токовводы расположены либо коаксиально, либо один над другим. И в одном и в другом варианте вертикально расположенные части (ветви) ламелей имеют разную длину. Минимальная разница в размере равна расстоянию между разнополюсными шинами токовводов.

Разница в длине ветвей ламелей приводит к различной величине их сопротивления и при определенных габаритах устройства это различие становится существенным, а значит, приводит к неоднородным температурным характеристикам теплового поля. Для устранения этого предложено свободные концы ламелей соединять с токовводами через переходники, выполненные из токопроводящего материала с меньшим сопротивлением, чем материал ламелей.

Для обеспечения однородности теплового поля все точки соединения концов ламелей с переходниками расположены на одном расстоянии от оси нагревателя. Это условие может быть выполнено за счет регулирования длины переходников, чем дальше токопроводящая шина от центра нагревателя, тем длиннее переходник. Сопротивлением переходника в этом случае можно пренебречь.

Использование низкоомных переходников позволяет устранить деформацию ламелей непосредственно у кольцевых водоохлаждаемых токовводов, т.е. увеличивает срок их службы.

Наличие переходников позволяет регулировать диаметр нагревателя, а значит, обеспечивает возможность использовать тигли различного диаметра.

Устройство схематически представлено на чертежах.

На фиг.1 показан вид АА - осевой разрез, на фиг.2 - вид ВВ - горизонтальный.

Устройство состоит из двухсекционной камеры (не показано), штока с затравкодержателем 1, тигля 2, верхнего нагревателя 3, нижнего нагревателя 4, токовводов 5, 6 (внутренний и наружный соответственно для нагревателей 3 и 4), ветвей 7 ламелей нагревателей 3, 4, замкнутые U-образные участки 8 которых развернуты на 90° и закреплены соответственно на центрирующих кольцах 9. Вертикальные участки ветвей 7 соединены через переходники 10 с водоохлаждаемыми токовводами 5, 6. Тигель 2 установлен на опорах 11, расположенных между ламелями ближе к стенкам тигля 2 и одной опорой 12 в центре дна тигля. Все опоры выполнены электроизолированными от камеры.

На фиг.1 изображены расплав 13, затравочный кристалл 14, выращиваемый кристалл 15.

Для контроля температуры верхнего нагревателя 3 установлена термопара 17.

Устройство работает следующим образом.

В нижнюю секцию камеры устанавливают нижний нагреватель 4, в который помещают тигель 2 с шихтой и в верхнюю секцию камеры устанавливают нагреватель 3, внутри которого помещают шток с затравкодержателем 1 и затравочным кристаллом 14. Камеру вакуумируют и начинают разогрев шихты подачей на верхний нагреватель 3 30-50% мощности, необходимой для полного расплавления шихты. Затем температуру верхнего нагревателя 3 по показаниям ЭДС термопары стабилизируют и оставшуюся мощность подают на нижний нагреватель 4. После расплавления шихты и стабилизации температуры в термической области, образованной двумя нагревателями 3, 4, начинают процесс. После проведения затравливания начинают разращивание монокристалла.

Процесс разращивания до заданного диаметра и последующий рост кристалла проводят путем регулируемого снижения температуры верхнего нагревателя до полной выборки расплава, при этом мощность, подаваемую на нижний нагреватель, сохраняют неизменной в течение всего процесса выращивания.

После окончания выращивания полученный кристалл охлаждают в изотермических условиях для предотвращения образования термических напряжений в кристалле. Для этого постепенно снижают нагрузку нижнего нагревателя до получения температуры в нижней секции камеры, равной температуре в верхней секции.

Таким образом, заявленное устройство для выращивания монокристаллов из расплава методом Амосова позволяет осуществить процесс выращивания монокристаллов из "перегретых" расплавов, исключающий возникновение дефектов структуры, связанных с эффектом переохлаждения на границе раздела фаз "расплав-кристалл". Устройство обеспечивает существенное увеличение сроков службы основных узлов - ламелей нагревателей тигля. Кроме того, конструкция теплового узла позволяет выращивать объемные монокристаллы различного диаметра без изменения всей установки в целом.

Изобретение может быть использовано в технологии выращивания кристаллов, например, сапфира. Сущность изобретения: устройство для выращивания монокристаллов включает двухсекционную камеру, затравкодержатель, закрепленный на штоке, тигель, тепловой узел с нагревателем, собранным из изогнутых по форме тигля U-образных ламелей, центрирующее кольцо, на котором закреплены замкнутые части ламелей, водоохлаждаемые кольцевые токовводы. Тепловой узел устройства выполнен в виде двух одинаковых по форме, массе и габаритам нагревателей, являющихся зеркальным отображением друг друга, при этом замкнутые части U-образных ламелей закреплены на центрирующем кольце развернутыми на 90°, а шток с затравкодержателем расположен внутри верхнего нагревателя, свободные концы ламелей через токопроводящие переходники соединены с токовводами с чередованием знаков токовой нагрузки "плюс плюс минус минус", тигель установлен на изолированных опорах, расположенных между ламелями нагревателя, имеющими одинаковый знак токовой нагрузки, а токопроводящие переходники выполнены из тугоплавкого материала с сопротивлением, меньшим сопротивления ламелей, при этом концы переходников соединены с ламелями, расположены на одном расстоянии от оси нагревателя. Технический результат заключается в возможности выращивания крупногабаритных монокристаллов, повышении их структурного совершенства за счет отсутствия переохлаждения расплава и увеличении срока службы узлов. 5 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Устройство для выращивания монокристаллов, включающее двухсекционную камеру, затравкодержатель, закрепленный на штоке, тигель, тепловой узел с нагревателем, собранным из изогнутых по форме тигля U-образных ламелей, центрирующее кольцо, на котором закреплены замкнутые части ламелей, водоохлаждаемые кольцевые токовводы, отличающееся тем, что тепловой узел выполнен в виде двух одинаковых по форме, массе и габаритам нагревателей, являющихся зеркальным отображением друг друга, при этом замкнутые части U-образных ламелей закреплены на центрирующем кольце развернутыми на 90°, а шток с затравкодержателем расположены внутри верхнего нагревателя, свободные концы ламелей через токопроводящие переходники соединены с токовводами с чередованием знаков токовой нагрузки "плюс плюс минус минус", тигель установлен на изолированных опорах, расположенных между ламелями нагревателя, имеющими одинаковый знак токовой нагрузки, а токопроводящие переходники выполнены из тугоплавкого материала с сопротивлением, меньшим сопротивления ламелей, при этом концы переходников, соединенных с ламелями, расположены на одном расстоянии от оси нагревателя.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что ламели выполнены из редких тугоплавких металлов и их сплавов.3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что ламели выполнены из вольфрама, молибдена.4. Устройство по п.2, отличающееся тем, что ламели выполнены из кантала.5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что ламели выполнены из графита, силита.6. Устройство по любому из пп.1 - 3, отличающееся тем, что токовводы расположены внутри секций камеры, при этом токовводы верхнего нагревателя и токовводы нижнего нагревателя расположены на одинаковом расстоянии от плоскости разъема верхней и нижней секции камеры.