УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ Российский патент 1995 года по МПК C30B11/00 

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов из расплава, в частности к устройствам для производства монокристаллов тугоплавких веществ в виде пластин.

Известно устройство для выращивания тугоплавких монокристаллов из расплава в лодочке, содержащее кристаллизационную камеру, в которой размещены нагреватель с системой экранов [1] Витки нагревателя выполнены из одного прутка.

Недостатком этого устройства является малый выход монокристаллов из-за невозможности получения кристаллов больших размеров, а также создания необходимого теплового режима в большом объеме камеры, вызванной значительными тепловыми потерями.

Наиболее близким к изобретению является устройство для выращивания монокристаллов кристаллизацией расплава в горизонтальной лодочке, содержащее камеру, размещенные в ней систему теплоизоляции и прутковый резистивный нагреватель из двух секций, расположенных сверху и снизу лодочки [2] В устройстве-прототипе секции нагревателя соединены друг с другом параллельно, система теплоотвода отсутствует, так как кристаллизация осуществляется при перемещении лодочки с расплавом из полости нагревателя в холодный приемник.

Недостатками данного устройства являются:
1. Нестабильность тепловых характеристик секции нагревателя, вызванная неизбежным изменением электрического сопротивления контакта между секциями в процессе эксплуатации, в результате чего изменяются условия нагрева материала сверху и снизу лодочки.

2. Нестабильность скорости выращивания в процессе кристаллизации вследствие невозможности обеспечения стабильности работы всех элементов механизма перемещения лодочки с расплавом, находящимся в горячей зоне.

Указанные недостатки приводят к ухудшению качества и снижению выхода годных монокристаллов.

Целью изобретения является повышение качества и выхода годных монокристаллов.

Цель изобретения достигается тем, что устройство для выращивания монокристаллов кристаллизацией расплава в горизонтальной лодочке, содержащее камеру, размещенные в ней систему теплоизоляции и прутковый резистивный нагреватель из двух секций, расположенных сверху и снизу лодочки, дополнительно снабжено средством теплоотвода, выполненным в виде окна в системе теплоизоляции, секции нагревателя соединены последовательно посредством клинового разъема, выполненного в виде колодки с двумя сквозными отверстиями для прутков нагревателя и по меньшей мере одним отверстием для клина, установленного в колодке между прутками нагревателя.

Отличием является также то, что система теплоотвода дополнительно снабжена по меньшей мере одним теплопроводным стержнем, один конец которого соединен с лодочкой, а другой выведен через окно за пределы системы теплоизоляции.

Другим отличием является то, что диаметр прутков нагревателя со стороны теплоотводящего окна составляет 1,1-1,3 диаметра прутков с противоположной стороны нагревателя.

Отличие состоит также в том, что длина нагревателя с большим диаметром прутков составляет 0,5-0,8 общей длины нагревателя.

Цель изобретения достигается полнее, если расстояние между прутками нагревателя со стороны теплоотводящего окна в 2-3 раза больше, чем с противоположной стороны.

Цель изобретения достигается наиболее полно, если общая длина верхней секции нагревателя в 1,05-1,15 раз больше, чем дина нижней секции.

Такой же результат можно получить, если диаметр прутков верхней секции нагревателя в 1,02-1,12 раза меньше, чем диаметр соответствующих прутков нижней секции.

Введение в конструкцию устройства системы теплоотвода позволило получать крупные монокристаллические пластины в неподвижной лодочке, что существенно облегчает решение проблемы стабилизации скорости роста кристалла. Последовательное соединение верхней и нижней секций нагревателя обеспечивает относительную стабилизацию нагрева сверху и снизу лодочки в процессе эксплуатации устройства. Предлагаемое соотношения диаметров и длин прутков нагревателя уменьшают вероятность спонтанной кристаллизации в лодочке со стороны, противоположной системе теплоотвода. Все это приводит к повышению качества кристаллов и выхода годных.

На фиг.1 представлено устройство в разрезе; на фиг.2 узел соединения секций нагревателя.

Устройство содержит водоохлаждаемую камеру 1, в которой установлены система теплоизоляции 2, выполненная в виде вольфрамовых и молибденовых экранов и керамических блоков, резистивный нагреватель из вольфрамовых прутков, состоящий из верхней 3 и нижней 4 секций, соединенных последовательно колодкой 5 из молибдена с помощью вольфрамового клина 6. Между секциями 3 и 4 нагревателя устанавливается лодочка 7 из молибдена с кристаллизуемым материалом, затравочная часть которой размещена вблизи окна 8. Теплоотводящий стержень 9 введен в тепловой контакт с затравочной частью лодочки 7. В колодке 5 выполнены два параллельных отверстия 10, в которых установлены прутки верхней 3 и нижней 4 секций нагревателя, и перпендикулярное им отверстие 11 для клина.

Нагреватель изготовлен из пруткового вольфрама. Верхняя секция 3 нагревателя состоит из семи витков, три из которых имеют диаметр 10 мм, а остальные диаметр 12 мм. Развернутая длина прутков меньшего диаметра 420 мм, большого диаметра 560 мм. Расстояние между витками вдоль оси роста 12; 15; 20; 25; 30; 35 мм. Витки нагревателя с большим шагом (35 мм) и большего диаметра расположены вблизи теплоотводящего окна 8, над затравочной частью лодочки 7. Нижняя секция 4 нагревателя состоит из шести витков, два из которых имеют диаметр 10 мм, остальные диаметр 12 мм. Развернутая длина прутков меньшего диаметра составляет 300 мм, большего диаметра 600 мм. Расстояние между витками вдоль оси роста 15; 20; 25; 30; 35 мм. Витки нагревателя с большим шагом (35 мм) и большего диаметра расположены вблизи теплоотводящего окна 8, под затравочной частью лодочки 7.

Устройство работает следующим образом.

Молибденовая лодочка 7 с исходной шихтой, например, окиси алюминия и затравкой, устанавливается в камеру между нижней 4 и верхней 3 секциями нагревателя. Затравочная часть лодочки 7 устанавливается в теплоотводящем окне 8, вплотную к ней устанавливается один теплоотводящий вольфрамовый стержень 9. Другой конец стержня 9 выведен за пределы системы теплоизоляции 2. Камера 1 герметизируется, вакуумируется или заполняется газом необходимого состава. Включается электропитание нагревателя и начинается разогрев лодочки 7. Разогрев продолжается до полного расплавления исходной шихты в лодочке 7 и оплавления торца затравки. Эти операции контролируются визуально. Затем производится выдержка и начинается понижение температуры нагревателя путем уменьшения параметров его электропитания. Скорость понижения температуры нагревателя 8 град/ч. По мере понижения температуры нагревателя фронт кристаллизации будет перемещаться от затравки в направлении конечной части лодочки 7. После того, как фронт перекристаллизации достигнет конца лодочки 7, весь расплав в лодочке 7 затвердевает (контролируется визуально), включается снижение температуры нагревателя со скоростью 150 град/час. Электропитание нагревателя выключается тогда, когда достигнута температура, при которой скорость самопроизвольного остывания нагревателя не превышает 150 град/час. После остывания кристалла камера разгерметизируется и вынимается лодочка 7 с выращенным монокристаллом.

Выращивание монокристаллов в виде пластин в горизонтальных устройствах указанным выше образом до настоящего времени не осуществлялось ни в СССР ни за границей.

Предлагаемое устройство обеспечивает повышение качества и выхода годных монокристаллов за счет следующих преимуществ. Выращенный монокристалл отжигается при охлаждении в полости нагревателя, в условиях благоприятного температурного распределения. Вследствие этого, в выращенных монокристаллах практически исключено образование трещин. Отсутствие трещин в кристалле позволяет сделать из него большее количество изделий. Изготовленные таким образом изделия имеют более высокое качество, т.к. величина их внутренних остаточных напряжений очень мала по сравнению с изделиями прототипа.

Исключение образования трещин в выращиваемых кристаллах двукратно увеличивает выход годных монокристаллов по сравнению с прототипом.

В случае выращивания монокристаллов с активирующими примесями предлагаемое устройство обеспечивает повышенное по сравнению с прототипом качество кристаллов не только за счет уменьшения остаточных внутренних механических напряжений, но и за счет более равномерного распределения по объему выращенного кристалла активирующих примесей.

Изобретение относится к производству монокристаллов тугоплавких веществ в форме пластин. Устройство содержит камеру роста, в которой установлена неподвижно горизонтальная лодочка. Сверху и снизу лодочки размещен прутковый нагреватель сопротивления. Нагреватель состоит из двух секций, соединенных последовательно в полости экранов через клиновое соединение. Устройство снабжено средством теплоотвода в виде окна. Прутки нагревателя со стороны окна имеют диаметр и/или расстояние между ними больше, чем с противоположной стороны. К затравочной части лодочки прикреплен теплопроводный стержень, второй конец которого выведен через окно за экраны. Приведены соотношения, определяющие размеры нагревателя. 6 з. п. ф-лы, 2 ил.

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ методом направленной кристаллизации, содержащее камеру роста, установленную в ней горизонтальную лодочку, прутковый нагреватель сопротивления и экраны, отличающееся тем, что устройство снабжено средством теплоотвода, выполненным в виде окна в экране, прутковый нагреватель выполнен в виде двух секций, расположенных сверху и снизу лодочки и соединенных последовательно в полости экранов при помощи колодки с отверстиями для прутков и по крайней мере одного отверстия для клина, прутки нагревателя со стороны окна имеют диаметр и/или расстояние между ними больше, чем с противоположной стороны, а лодочка в камере роста установлена неподвижно. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что средство теплоотвода снабжено по крайней мере одним теплопроводным стержнем, один конец которого соединен с лодочкой, а второй выведен через окно за экран. 3. Устройство по пп.1 и 2, отличающееся тем, что диаметр прутков нагревателя со стороны окна равен 1,1 1,3 диаметра прутков с противоположной стороны. 4. Устройство по пп. 1 3, отличающееся тем, что длина нагревателя с большим диаметром прутков составляет 0,5 0,8 общей длины нагревателя. 5. Устройство по пп.1 4, отличающееся тем, что расстояние между прутками нагревателя со стороны окна в 2 3 раза больше, чем с противоположной стороны. 6. Устройство по пп. 1 5, отличающееся тем, что количество прутков верхней секции нагревателя в 1,04 1,26 раза больше, чем в нижней секции. 7. Устройство по пп. 1 5, отличающееся тем, что диаметр прутков верхней секции нагревателя в 1,02 1,12 раза меньше, чем диаметр соответствующих прутков нижней секции.